方法提要
試樣經過氧化鈉熔融，三乙醇胺堿性溶液提取，過濾后用鹽酸溶解沉淀，二甲酚橙光度法測定鋯鉿合量。適用于礦石中0.02%～1%二氧化鋯(鉿)合量的測定。
儀器
分光光度計。
試劑
過氧化鈉。
氫氟酸。
鹽酸。
硫酸。
三乙醇胺。
氫氧化鈉溶液(10g/L)。
三乙醇胺-氫氧化鈉溶液在盛有1L(1+1)三乙醇胺的燒杯中，加入40gNaOH，攪勻。
氯化鎂溶液(80g/L)。
氯化銅溶液(20g/L)。
硫脲溶液(100g/L)。
溴化十六烷基三甲基銨溶液(2g/L)。
二氧化鋯標準儲備溶液ρ(ZrO2)=100.0μg/mL稱取0.1000gZrO2(光譜純)于鉑坩堝中，加10滴(1+1)H2SO4及5～7mLHF，在電熱板上蒸至冒濃白煙時取下，冷卻后沿堝壁用少許水淋洗一次，繼續蒸至冒白煙，重復處理一次，冷卻后用2mol/LHCl提取，將溶液煮沸，放置冷卻后用2mol/LHCl稀釋至1000mL容量瓶中，混勻。
二氧化鋯標準溶液ρ(ZrO2)=10.0μg/mL用2mol/LHCl稀釋二氧化鋯標準儲備溶液配制。
二甲酚橙溶液(1g/L)。
校準曲線
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL二氧化鋯標準溶液，分別置于一組25mL容量瓶中，補加2mol/LHCl至7.5mL，滴加2滴CuCl2溶液，2mL硫脲溶液，混勻，放置片刻，加入1.5mL二甲酚橙溶液，2mL2g/L溴化十六烷基三甲基銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。10min后，于分光光度計560nm波長處，用1cm比色皿測定吸光度。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置于高鋁坩堝(或石墨坩堝)中，加4～6gNa2O2，拌勻后，上面再蓋1g，于700℃的高溫爐中熔融20min，中間搖動1～2次。取出坩堝，冷卻后置于250mL燒杯中，用100mL熱的(1+1)三乙醇胺或三乙醇胺-氫氧化鈉溶液提取(用三乙醇胺溶液提取熔融物時應注意所得溶液的堿度，尤其對于含硅較高的試樣或試樣取樣量較多時，可用三乙醇胺-氫氧化鈉溶液提取，這樣可使絕大部分二氧化硅以硅酸形式留在溶液中與沉淀分離，以免在顯色時加入CTMAB后出現混濁現象)，待作用停止后，洗出坩堝，視沉淀多少加入12～20mLMgCl2溶液，加入少許紙漿，煮沸15min以驅趕過氧化氫。冷卻后，用快速濾紙過濾，用熱NaOH溶液洗滌燒杯和沉淀8～10次，再用水洗燒杯和沉淀各2次，用移液管吸取熱的38mL4mol/LHCl溶解沉淀于原燒杯中，將溶液置電熱板上加熱煮沸，經原濾紙將溶液過濾于100mL容量瓶中，用熱水洗凈燒杯和濾紙，冷卻后，用水稀釋至刻度，混勻。
移取10.0mL試液于25mL容量瓶中，以下按校準曲線的操作步驟(如分取5.0mL試液，需補加3.75mL2mol/LHCl)進行測定。
按下式計算二氧化鋯(鉿)合量:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w［(Zr，Hf)O2］為二氧化鋯(鉿)合量質量分數，%;m1為從校準曲線上查得分取試樣溶液中二氧化鋯(鉿)的質量，μg;m0為從校準曲線上查得分取試樣空白溶液中二氧化鋯(鉿)的質量，μg;V1為分取試樣溶液體積，mL;V為試樣溶液的總體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。
注意事項
1)鈰(Ⅳ)及氧化劑均能破壞二甲酚橙，應事先除去或用還原劑還原。
2)錫(Ⅱ)、鈮含量在1mg以上與二甲酚橙反應呈淡紅色，對鋯測定有影響。在0.3～0.5mol/LH2SO4中可消除其影響。在0.8mol/LHClO4中，錫(Ⅱ)及鉬均不干擾測定。
3)釷與試劑反應的靈敏度為鋯的 釷含量較高時應先分離，或在溶液中加入3mL乙酸(Φ=36%)以消除干擾。
3)鈦在100mL溶液中不得超過4mg，量高時應預先分離。
4)鐵(Ⅲ)嚴重干擾測定，試樣經堿熔，三乙醇胺提取后，殘余鐵在銅鹽存在下，用硫脲還原可消除干擾。對于鐵量很高而鋯量又極低時，則應預先分離鐵。
5)氯離子、溴離子、碘離子、硝酸根、高氯酸及乙酸不干擾測定。氟離子、EDTA以及硫代硫酸鹽、磷酸鹽和含羥基的有機酸均有影響。溶液中硅酸含量高時，使鋯的結果偏低，但硅含量低于16mg時對測定影響較小。