——青出于藍勝于藍 一步替換QuEChERS
【導言】
現代分析化學中樣本的復雜程度前所未有的,如何對越來越復雜的樣品基質進行痕量分析及其樣品前處理已成為分析化學中的一大挑戰。樣品的前處理是分析過程中一個重要的步驟,可占據整個分析實驗時間的2/3,并且可直接影響分析結果的可靠性。因此樣品前處理過程的先進與否,直接關系到分析方法的優劣。由于樣品前處理過程的重要性,樣品前處理方法和技術的研究已經引起了分析化學家的廣泛關注。
傳統的樣品處理技術經歷了液固萃取,液液萃取、固相萃取幾個階段,根據這些萃取經驗,美國農業部的化學家于2003年發明了一個在各種水果、蔬菜中有效分離痕量農殘的方法即QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe),配合液質、氣質的高靈敏性和選擇性,QuEChERS技術為多農殘分析、多類農藥分析等領域帶來了革新。QuEChERS 方法的步驟可以簡單歸納為以下五步:
(1)樣品粉碎;(2)單一溶劑乙腈提取分離;(3)加入MgSO4 等鹽類;(4)加入乙二胺-N -丙基硅烷(PSA)等吸附劑除雜;(5)上清液進行GC-MS、LC-MS 檢測。
基于QuEChERS方法開發,北京綠綿科技有限公司全新推出的LUMTECH SinChERS(Single-step、Cheap、Effective、Rugged、Safe)系列快速樣品制備產品,能夠將 QuEChERS 萃取、凈化兩步“化簡唯一”, LUMTECH SinChERS樣品制備時間占QuEChERS 的 1/2,溶劑使用量是 QuEChERS 的 1/2,在保證結果準確性和重現性前提下,可得到更好回收率。
LUMTECH SinChERS分散固相萃取系列包含如下幾種產品類型:
1.LUMTECH SinChERS-Nano植物源農藥多殘留專用,該款產品也是LUMTECH SinChERS系列的主打,對于水果、蔬菜、谷物等農作物中含高脂、高色素、多水分的樣品(如柑橘、菠菜、油麥菜、韭菜、茶等)可有效去除色素、除有機酸等酸性物質、去除堿性干擾物、去除脂肪、去除水份,廣泛適用于各種基質的農藥多殘留檢測,完全符合AOAC 2007.01和EN 15662 標準。
Nano一種多壁碳納米管,成功將納米技術運用到農藥殘留檢測領域,是綠綿科技獨有的技術。
LUMTECH SinChERS-Nano系列分為三個規格,適用于普通基質(貨號:112-9669-360)、適用于復雜基質(貨號:112-9669-361)、適用于雞蛋中的氟蟲氰等代謝物殘留檢測(貨號:112-9669-363)
2.LUMTECH SinChERS-Fat 動物源食品和油料樣品抗生素檢測專用,貨號:112-9669-173
3.LUMTECH SinChERS-土壤中農藥多殘留檢測,同時也可以做多種獸藥殘留檢測 貨號:112-9669-153
4.LUMTECH SinChERS-Herb中藥材中1農藥殘留檢測,貨號:112-9669-171
LUMTECH SinChERS結構
● 排氣孔:工作過程中,有機提取液會進入到儲液槽內,液面上升,儲液槽內空氣通過排氣孔排出。
● 儲液槽:儲存凈化后的提取液。
● 導向板:LUMTECH SinChERS柱體在離心管內下行過程中反導向。
● 阻水鵝頸:內置阻水濾片,確保水溶液不會接觸到凈化填料和儲液槽內。
● 密封圈:LUMTECH SinChERS柱體與離心管之間密封。
●多孔濾片:多孔聚乙烯濾片,用于固定凈化填料。
●凈化填料:吸附有機提取液內溶解的雜質,凈化提取液。
●阻水濾片:多孔聚乙烯濾片上鍵合強疏水性阻水基團,這種濾片有機提取液可以通過,水溶液不能通過。
●聚液漏斗:LUMTECH SinChERS柱體底部設計成漏斗狀,可以讓所有的上層有機提取液穿過凈化填料,凈化后進入到儲液槽內。
操作步驟:
一、提取
1、稱取樣品到離心管內。
2、加入乙腈提取液。
3、超聲波或者勻質器提取。將樣品中的待測組分釋放到樣品的水分和加入的乙腈溶劑內。
4、離心管內加入萃取鹽。調節水溶液PH值,改善回收率,并且使有機提取液和水溶液分層。
5、震蕩,將待測組分完全溶解轉移到有機提取液內。
6、離心,將未溶解的鹽、樣品中的顆粒物渣滓等雜質沉積到離心管底部并加快有機提取液與下層水溶液的分層。
注意事項:請使用AOAC、EN和國家標準規定的萃取鹽的配比和量進行分析,如果是自行配置萃取鹽,避免使用純的氯化鈉作為萃取鹽,可以使用硫酸鎂或者硫酸鈉
二、凈化
1、取出LUMTECH SinChERS,植入到離心管內
2、緩慢下壓,大約1s下行1mm左右的速度
3、離心管內的上層有機提取液會穿過阻水濾片接觸到凈化填料
4、凈化填料會把有機提取液內溶解的雜質吸附,最后進入到儲液槽內
5、繼續下壓LUMTECH SinChERS柱體至柱體內的液面達到柱體外側標注的刻度線位置或者下壓到無法下行為止
6、凈化過程完成
**當LUMTECH SinChERS下行過程中,阻水濾片接觸到水溶液時,60kg以下的壓力下,LUMTECH SinChERS無法繼續下行
三、取出提取液,可以直接經過濾膜進樣分析,或濃縮或者氮吹,定溶后轉移至樣品瓶內待測
注意事項:在離心管內LUMTECH SinChERS下行過程中,持續下壓至壓不動為止,把所有的有機溶劑提取液都壓倒儲液管內。從LUMTECH SinChERS儲液槽內移取上清液之前,可以使用移液槍或者注射器對儲液槽內的有機溶劑進行混勻。
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LUMTECH SinChERS-Nano 氟蟲腈及其他代謝物殘留
LUMTECH SinCHERS-Herb中草藥中農殘檢測專用
Extraction Salts 萃取鹽包 符合AOAC2007.1標準
Extraction Salts 萃取鹽包 符合EN15662標準
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