一、試劑與儀器
(1)苯羥乙酸(苦杏仁酸)溶液：0.4mol／L。
(2)四甲基溴化銨溶液(0.5mol/L)。
(3)鈮標準溶液：于瓷坩堝中預置1g焦硫酸鉀細粉，然后稱取0.0716gNb2O3，再蓋上1g焦硫酸鉀細粉，在馬弗爐600～700℃加熱熔融，持續30～40min，使熔解完全，冷后用100mL30％酒石酸溶液浸取，轉入250mL燒杯中，煮沸3min，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含鈮為100μg/mL。其中的酒石酸濃度為6％。再分取1mL放于100mL容量瓶中，用6％的酒石酸溶液稀釋，制成1μg／mL的鈮標準溶液。
(4)硫酸氫鉀、硝酸(1+3)。
(5酒石酸：12％溶液。
(6)丁士萊(Tinsley)MK19／4型筆錄式極譜儀，銀棒陽極。
(7)氯酸鈉溶液(2．75mol／L)。
(8)JP-1A型示波極譜儀。
二、分析步驟
稱取0.1000g低合金鋼試樣于100mL燒杯中，加5mL硝酸(1+3)，低溫加熱溶解．并蒸發至近干。冷后加入4g硫酸氫鉀和5mL濃硫酸，蓋上表面皿，加熱至冒白煙，持續20～30min。冷卻，加入50mL12％酒石酸溶液(其用量相當于定容體積的1／2)，微熱使鹽類溶解，溶液澄清，移入100mL容量瓶中，冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻。用吸管移取1mL試液于25mL容量瓶中，依次加入5mL苯羥乙酸溶液、2．5mL四甲基溴化銨溶液、5mL 2．75mol／L氯酸鈉溶液和5mL水，用15％氫氧化鈉溶液[配合使用鹽酸(1+2)]把溶液調至pH 1．8±0．1(用精密pH試紙)，用水稀釋至刻度，搖勻。于-0.70～-1．40V的范圍內記錄電勢。
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