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  • 發布時間:2018-03-09 11:44 原文鏈接: ICAP7400電感耦合等離子體發射光譜儀作業指導書

    1. 目的
      規范電感耦合等離子體發射光譜儀操作程序,正確使用和維護儀器,保證檢測工作順利進行、操作人員人身安全和設備安全。 2.適用范圍
      適用于ICAP7400電感耦合等離子體發射光譜儀的使用操作。 3.職責
      操作人員按照本規程操作儀器,作使用登記。維護責任人負責監督儀器操作是否符合規程,對儀器進行定期維護、保養。儀器管理員負責儀器的綜合管理,發現問題及時上報實驗室負責人。 4.操作規程
      4.1該儀器必須由專人保管,操作人員必須經過專業培訓。 4.2開機準備
      4.2.1打開空調,溫度設為20-25度;
      4.2.2確認氬氣余量(一般要求≥1瓶),打開氬氣其壓力為0.5~0.6Mpa之間(記時間),確認廢液桶有足夠空間; 4.2.3打開空氣開關,穩壓器電源,確認其工作正常后(220v)打開主機電源(左后側下方黑色刀閘);打開電腦、顯示器和打印機,啟動iTEVA軟件;
      4.2.4待其電腦與儀器順利連接才能執行其他命令。 4.3點火準備
      4.3.1檢查并確認進樣系統(炬管、霧化室、霧化器、泵管等)是否正確安裝和連接;上好蠕動泵夾并調節好其松緊位置,將進樣管放入水中;
      4.3.2打開冷卻循環水系統,確認其工作正常(看時間保證儀器已經驅氣40分鐘以上);打開抽風機電源;打開iTEVA軟件的“等離子體狀態”的“儀器狀態”對話框并確認其各內鎖狀態正常;確認軟件的“等離子體狀態”的“儀器狀態”對話框中溫度顯示正常:
      檢測器camera:≤-45℃,發生器Generator:≤30℃,光室Optics:38±0.1℃
      4.3.3執行點火命令“等離子體開啟”,儀器點火后執行“光譜儀優化”后穩定30至40分鐘。
      4.4分析
      4.4.1編制分析方法。單擊分析方法-新建,顯示元素周期表,雙擊想要分析的元素,一般選擇三條譜線,用同樣的方法選其他元素及譜線,直到所有元素選完為止,保存方法;
      4.4.2確定后返回定量分析主窗口。設置分析參數、標準曲線及其濃度,單擊運行標準樣品,標曲測量完畢后查看標線及其相關性,對結果進行處理,選定有效譜線;
      4.4.3進行未知樣品測試,對數據進行分析。 4.5關機 
      4.5.1分析完畢后,分別用稀硝酸(2%左右)和去離子水沖洗進樣系統3至5分鐘。點擊“等離子體關閉”熄火;
      4.5.2關閉冷卻循環水系統電源(記時間); 4.5.3松開蠕動泵夾,關閉抽風機電源;
      4.5.4退出iTEVA軟件,關閉電腦、顯示器、打印機;
      4.5.5依次關閉主機電源、穩壓器,空氣開關;關閉氬氣(看時間是否有30分鐘以上)。 5.日常維護
      5.1儀器的外蓋由ABS塑料制成,溶劑及濃酸將對ABS塑料造成損壞,任何溶液潑在儀器外蓋或進樣系統區域都需要立即清理干凈,用溫和的去污溶液微濕柔軟的布,擦拭外蓋上的污跡和斑點。不能使用任何有溶劑的清潔劑。 5.2清洗矩管。將炬管放入稀釋的表面活性劑中浸泡五分鐘用來去除炬管上的鹽份顆粒;為了清除炬管嘴部的金屬沉積物,卸下石英炬管,將噴嘴浸入熱酸(可以是類似于王水成份的硝酸和鹽酸的混合物)中。清洗之后用去離子水沖洗,然后放置在95℃的烘箱內烘干。使用零殘留的揮發性有機溶劑(如異丙醇)沖洗以幫助干燥。
      5.3清洗霧化室。若霧化室開始有油脂及內壁有液滴形成,將其放入稀釋的表面活性劑中浸泡五分鐘;若霧化室開始有變臟及內壁有液滴形成,將其在冷酸(可以是類似于王水的硝酸和鹽酸的混合物)中浸泡兩小時。清洗之后用去離子水沖洗霧化室。

      5.4清潔吹掃光路視窗。在清潔吹掃光路視窗之前需要關閉等離子體,冷卻30分鐘。打開位于炬室門旁邊的小門,取出吹掃光路視窗組件。用無絨布和水清洗視窗。使用甲醇重復清洗過程,把吹掃光路視窗重新插入到前光路組件中。
      5.5維持儀器不斷電(長假除外)。
      5.6維護周期:一個月(冷卻循環水三個月更換一次)。
      5.7為了保證儀器始終處于良好狀態,在兩次儀器檢定之間至少對儀器進行一次期間核查。期間核查參照《期間核查計劃和作業指導書》。 6.支持性文件
      6.1ICAP6000用戶手冊。
      6.2《感耦等離子體原子發射光譜儀檢定規程》(JJG015-1996)。 6.3期間核查計劃和作業指導書。 7.質量記錄
      7.1儀器運行及維護記錄。

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