XRF問題匯總（五）

41.我們公司最近剛購一臺ARL9800X熒光議，長期穩定性一直都不能達到指標。測角儀
和固定道的強度變化都很大。這都和那些因素有關呢？存在空間干擾嗎？ (1) 穩定住室內溫度，不要關閉儀器自身的恒溫機構（即使關機），每次分析樣品前作PHA調整以及阿爾法校正，采取上述措施后，情況可能會有所改善。 (2) 定性不好可能的原因主要是： A、X射線管的線性不好 B、計數器線性不好
C、晶體角度校正不對，或者晶體角度穩定性差 D、測角儀有問題
(3) 儀器自身應該有各個主要機構的測試程序。比如測角儀、晶體交換器、自動進樣器、狹縫交換器、光闌交換器等，利用程序作各個單項的穩定性，從中找出主要原因。另外，空調器不要對著儀器吹，PR氣體密度穩定性不好，也會導致綜合穩定性不合格。 
42.阿爾法校正怎么做?
有一項作業叫做標準化或阿爾法校正，就是在分析待測樣品之前，先測量其對應的工作曲線所用的標準化樣品（在建立工作曲線時必須選定一到兩個標準樣品作為標準化樣品或阿爾法校正樣品.）來校正X射線強度的每日變動。 
43.最近光管出現漏油,換了個光管后,所有曲線都有較大的漂移,尤其是其中的Si,含量在50左右,漂移了8個百分點.初步認定是光管漏油后油跟隨樣盒進入真空室污染了PET晶體,大家有什么看法?
(1) 如果認為光管漏油污染了晶體的話，可以做一下角度掃描，看峰值是否偏移，晶體被污染角度值應該會偏移的。
如果晶體沒有被污染的話，那么漏進系統的油可能是造成結果漂移的原因了。油的成份有沒有檢測一下？是不是Si含量很高？上照式的光管漏油是會進入到真空室的。
所以，首先確定角度值是否偏移，然后確定一下油的成份，從這兩個方面去查查看，應該可以搞清楚你的問題。
(2) 這是除陶瓷X射線管以外，X熒光管經常遇到的問題之一 
44.定性分析和定量分析 是什么意思?
(1) 所謂定性分析，就是指確定物質性質的分析，也就是說要通過各種研究手段確定要分析的物質的組成；定量分析，指的是不只是要確定物質的組成，還要確定不同組成部分的數量或質量、百分比等相關信息。
(2) 定性分析：鑒定物質中含有哪些元素、離子或官能團等。定量分析：測定物質中有關成分的含量。《化學詞典》上海辭書出版社，1989年9月。
(3) 所謂定性分析就是確定是什么元素，定量分析就是確定元素的含量 
45.現在X-ray的Windows驅動有問題了，但是X-ray沒有光驅．怎樣把Windows軟件裝進去?有一個USB接口，用外置光驅引導，還是有別的好招．
(1) 先看看你軟件多大，現在一般用USB盤和移動硬盤應該都可以搞定的 (2) 找一個20G的移動硬盤,設一下BIOSS,就可以了

46.我們是一家鋁電解企業，由于分子泵的問題熒光儀已停用２個月，昨天換過分子泵后分析數據偏離很厲害，能量描跡正常，這是哪里的問題？
(1) 這可能是真空度的問題，看看真空度是否下降，再則看看在更換過程中是否碰到了電路板。 
(2) 你說的數據偏差厲害，估計是電解質中的氧化鋁吧，如果是，很正常. 
47.因工作需要, 現在經常遇到有鍍層的鐵件(螺絲,電池片),而用參數分析法,得到的結果往往鐵的含量很小,而鍍層中的鋅,鎳比例卻很大.用什么方法才能比較準確的測出里面含有RoHS禁止的元素? 
我想鐵的含量少是正常的，這有兩個原因：
1)鐵是基材，入射X射線經過鍍層的吸收后，到達鐵層已經衰減了了，所以激發出來的鐵的熒光就少了。
2)特別是使用了filter的情況下，入射X線經過篩選，Fe的X線熒光強度會更低。
其 實Fe的含量少是對的，因為真正要測的部位是鍍層，而不是鐵基體。如果能把鐵基體研磨掉，只留下鍍層來測是最理想的，但是實際上做不到。FP法怎么說都是 “半定量”的方法，我覺得甚至連“半定量”都談不上。不管是用FP法還是檢量線法，我堅持認為最保險的判斷首先還是要確定譜中有沒有對象物質的峰出現，其 次才是看定量的結果。拿螺絲來說，如果是鍍Zn的產品，如果鍍層含有的Cr在幾十個ppm（鍍Zn的螺絲一般是會含有Cr的，只是不能判斷是6價還是3 價），那么我相信譜中一定可以看得到Cr的峰。而如果是鍍Ni的螺絲，譜中是不會有Cr的峰的。附件是一個我們測試的例子，部件也是螺絲，原來是鍍Zn 的，現在改成鍍Ni了，你可以看到譜中Fe的峰的強度也是很低的，而且的確沒有Cr的峰（CrKa1 5.41KeV、CrKb1 5.95KeV）出現。 4. 48.用FP法做金屬時碰到Cd值很高，但卻在譜圖上看不到有一點Cd的峰，這怎么解釋?
你是用什么基材的？設置方面是否正確？一般FP法不測Cd及Hg，只測試Pb及Cr 在建立FP法條件之前，需先用“定性-定量”掃描出材料構成元素，若里面含有Sn的成分，那么測出的Cd值往往高的離譜。因為Cd譜線會受到Sn譜線干攏。在金屬里面還會受到鉛的干擾，看看你的測試樣品里面的鉛含量是否比較高。 
49.XRF能做食品中的重金屬檢測嗎？想做市場監測用，需要快速測定，包括前處理、分析最好能一個小時搞定！不需要太準確，ppm級別吧！檢測對象為生肉、魚、少數蔬菜水果什么的，分析元素為汞，鉛，鉻，鎘等！
幾十個PPM以上的XRF還可以檢測，食品中的重金屬含量相當少的，國際上最低的0.5PPM，X熒光怎么可能測的出來呢  
50.X射線管的老化問題,為什么要老化？不老化有什么后果？以及怎樣老化？老化對光管的壽命有影響嗎？
(1) X射線管閑置一段時間后，其內部的真空度會有所降低，如果不訓練而直接升到較高的kV、mA值會產生高壓放電，嚴重時會導致X射線管損壞！因此，閑置一段 時間后首次開機，一定要緩慢交替升高電壓、電流（每次間隔5分鐘），而新型儀器基本上都有自動訓練功能，可高枕無憂。
(2) 對X光管有損害的地方就是開、關機時，開機時的老化和關機時的冷卻做得不好都會對X光管的壽命有影響。