分析測試百科網訊 2018年3月30日,“中國儀器儀表學會創新驅動助力貴州 大健康-食品、藥品安全高峰論壇”在貴州省國際會議中心召開(相關報道:中國儀器儀表學會助力貴州大健康 關注食品、藥品安全)。貴州出入境檢驗檢疫技術中心食品實驗室副主任王興寧帶來了題為《貴州出口茶葉農藥殘留與檢測技術研究》的報告。
貴州出入境檢驗檢疫技術中心食品實驗室副主任 王興寧
王興寧介紹了貴州茶葉出口情況、國內外茶葉農藥殘留限量標準、茶葉農藥殘留檢測技術及檢測標準和實驗室對出口茶葉多種類農藥殘留檢測研究情況。
將茶葉產品準入的地區進行分類,根據進口國對農藥殘留、以及重金屬待檢測項目的多少,限值高低將市場分為三級。高端市場國家包括:美國、日本、歐盟、新西蘭等,中端市場國家和地區包括:韓國、香港、臺灣、拉丁美洲國家等,低端市場國家包括非洲、菲律賓等。
我省近3年茶葉主要進入低端國家市場和中端國家市場,兩者占所有茶葉出口規模的80%,進入高端市場國家的僅有19%。主要是高端國家市場對于茶葉的檢測項目較多,僅歐盟對茶葉中農藥殘留的檢驗項目就有500多項,導致中國向歐盟市場出口的茶葉中心數量一直偏低。
王興寧介紹了摩洛哥法規、日本法規、歐盟法規、美國法規等對中國茶葉出口的要求。中國《GB 2763-2016食品安全國家標準 食品中最大農藥殘留限量》已于2016年12月18日發布,其中規定食品中2,4-滴等433種農藥、13類農產品、4140項最大殘留限量。此標準中涉及茶葉農藥殘留限量共48項,限量范圍0.01-20mg/kg,相比《GB 2763-2014》增加了20項。甲胺磷等10多種有機磷農藥的檢出限與檢測方法相近,新標準更嚴格、覆蓋面更廣,將為茶葉質量安全監管提供依據。
現階段,對茶葉中農藥殘留主要采用氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)、氣相色譜-質譜(GC-MS)和液相色譜-串聯質諸(LC-MSMS)聯用技術進行測定。使用GC與LC具有靈敏度高、選擇性好等優點,但檢測的農藥種類單一、受茶葉基質成分干擾嚴重,易發生目標物與雜質峰重疊現象,造成假陽性的誤判。
GC-MS和LC-MSMS組合是目前檢測茶葉多農藥殘留檢測的主要手段,如國標GB/T 23204(519種)和GB 23200.13(448種)適用于茶葉中上百種農藥殘留檢測。
GC-MS法是傳統的多農藥殘留分析方法,但該方法的農藥殘留分析檢出限一般在50-100ug/kg之間,特別在分析復雜基質中痕量的農藥殘留量時,抗干擾能力較差,難以滿足當前農藥殘留限量分析的需要。
LC-MSMS法比較適合于中等極性和大極性農藥的分析,對弱極性農藥的分析效果并不理想,而且儀器成本昂貴,不易推廣普及。
氣相色譜/串聯質譜(GC-MSMS)方法的多反應監測(MRM)模式不僅具有較高的靈敏度,而且多通道的離子傳輸性能為陽性樣品的準確判斷提供了技術支持,在有限的資源配置下節約人力、物力,提高工作效率。
現有茶葉農藥檢測標準情況為GC-MS方法的3項,LC-MSMS方法1項,GC方法7項,LC方法5項。多殘留檢測標準4項,單一指標檢測標準13項。
王興寧介紹到出口茶葉農殘常規檢測項目, LC-MSMS檢測:丁醚服、滅多威、氟啶脲、啶蟲脒、虱螨脲、草甘膦、吡蟲啉、唑蟲酰胺。GC-MSMS檢測:樂果、聯苯菊酯、氯氟氰菊酯、三唑磷、啶蟲脒、噻嗪酮、硫丹、水胺硫磷、氰戊菊酯、噠螨靈、毒死蜱、滴滴涕、氟蟲腈、蔥醌。
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