火焰法原子吸收測定電子電氣中鉛鎘鉻的測

　　范圍

　　本標準規定了電子電氣產品中鉛、鎘和鉻的密閉壓力罐消解-火焰原子吸收光譜測定方法。

　　本標準適用于WEEE和RoHS兩項指令所涉及的10大類民用及產業用電子電氣產品中限用有害物質鉛、鎘和鉻的測定。它覆蓋了電子電氣產品所有材質如聚合物、金屬及電子制品。

　　本方法適用于同時測定電子電器產品中總鉛、總鎘和總鉻含量。方法的zui低檢測濃度為：鉛(Pb)0.2μg/mL、鎘(Cd)0.02μg/mL、鉻(Cr)0.2μg/mL。其中鉻的測定結果可作為電子電氣產品中六價鉻的定量篩選方法。

　　方法提要

　　對電子電氣中的金屬組件，直接采用常規低溫酸消解方法處理，使其成為可溶性鹽類。對其余的電子電氣組件，采用密閉高溫壓力消解法處理：將拆分破碎的樣品置進聚四氟乙烯罐中，加進硝酸和雙氧水，用不銹鋼外套擰緊，在高溫順密閉容器內將樣品溶解。消解液導進火焰原子吸收光譜儀中原子化，利用Pb、Cd和Cr原子在特定波長下的吸光度與濃度的正比關系對鉛、鎘和鉻進行定量分析。

　　3設備和試劑

　　3.1設備

　　3.1.1原子吸收光譜儀配鉛、鎘和鉻空心陰極燈。

　　3.1.2烘箱，能加熱至180℃。

　　3.1.3聚四氟乙烯罐(帶蓋)以及不銹鋼罐外套。

　　3.2試劑和材料

　　除非另有說明，均使用符合國家標準或專業標準的試劑，往離子水或等同純度的水。

　　3.2.1硝酸(HNO3)：優級純

　　3.2.2雙氧水(H2O2)：分析純

　　3.2.3鹽酸(HCl)：優級純

　　3.2.4鉛、鎘、鉻標準溶液：國家標準物質，濃度為100μg/mL或1000μg/mL。

　　4測定步驟

　　4.1樣品處理

　　4.1.1電線電纜類：先將電線電纜表層洗凈(用中性洗潔劑、往離子水、乙醇等)，自然風干后用工具剪碎成大小不超過2mm×2mm的樣品。

　　4.1.2電路板類、塑料外殼等：用電鋸鋸成粉末樣，或先機械破碎再用研磨機研磨成粉末樣。

　　電容、電阻等小型電子器件、玻璃組件等：用機械方法破碎成大小不超過2mm×2mm的樣品。

　　4.1.3電池類：金屬組件(如外殼、電極等)回進5.1.4類，非金屬組件(如電池內填充物)經混合均勻后可直接取樣。

　　4.1.4金屬組件：用金屬切割機或機床處理成細條狀或粉末樣。

　　4.2樣品消解

　　4.2.1高溫壓力消解法：適用于4.1.1～4.1.3類樣品。

　　正確稱取0.2g~0.5g樣品至聚四氟乙烯罐中，加進8mLHNO3(3.2.1)，5mLH2O2(3.2.2)，蓋上聚四氟乙烯蓋子，擰緊不銹鋼外套，置進烘箱中于180±5℃加熱4小時。冷卻至室溫。取出聚四氟乙烯罐，此時，樣品中含有的有機物應完全被消解，溶液清亮，將溶液小心轉移至100mL容量瓶中，用水洗滌聚四氟乙烯罐及蓋子3-4次，洗滌液并進容量瓶中，定容至刻度。假如溶液不清亮或有沉淀產生，用濾紙或濾膜過濾，保存濾液待測。同時做試劑空缺實驗。

　　4.2.2常規低溫酸消解法：適用于4.1.4類樣品

　　正確稱取0.5g樣品至燒杯或錐形瓶中，加進3mL水、3mLHNO3(3.2.1)，蓋上表面皿，等待反應平息。假如樣品尚有殘留，置電熱板上溫熱，視溶解程度可補加1~2mLHNO3(3.2.1)，直到樣品完全溶解。硝酸不能溶解的金屬或合金，可補加5~10mLHCl(3.2.3)，低溫加熱溶解。溶解完全后，冷卻，并轉移至100mL容量瓶中，用水洗滌并定容至刻度。同時做試劑空缺實驗。

　　4.3測定

　　4.3.1原子吸收光譜儀參數

　　選用火焰原子吸收光譜法，可根據儀器說明書要求自己選擇測試條件，一般儀器使用條件為：

　　元素測定波長,nm其他可選波長,nm通帶寬度,nm火焰背景校正

　　Pb217.0283.31.0C2H2-air開

　　Cd228.8326.20.5C2H2-air開

　　Cr357.9429.00.2C2H2-air開

　　4.3.2校準曲線

　　使用鉛、鎘、鉻標準溶液(4.6)，用水逐級稀釋，配成下列標準溶液(含2%HNO3介質，單標和混合標準均可)：

　　Pb(μg/mL)：0，1，2，3，5，10;

　　Cd(μg/mL)：0，0.1，0.2，0.3，0.5，1;

　　Cr(μg/mL)：0，1，2，3，5，10。

　　此標準溶液系列可在4℃保存1個月。丈量標準溶液的吸光度，以吸光度值對應濃度繪制校準曲線，并計算擬合曲線參數(斜率、截距、線性系數、特征濃度等)。

　　4.3.3樣品測定及結果表示

　　在測定校準曲線的同時測定消解液(4.2)的吸光度值，根據校準曲線計算出消解液中Pb、Cd和Cr濃度。假如消解液中Pb、Cd和Cr濃度超出校準曲線zui高點濃度值，則應對消解液進行適當稀釋后再測定。樣品中Pb、Cd和Cr含量按公式(1)計算：

　　C=(A-B)×V×N/W………………………(1)

　　式中：C——樣品中Pb、Cd或含量，μg/g;

　　A——從校準曲線計算得出的樣液濃度,μg/mL;

　　B——從校準曲線計算得出的空缺溶液濃度,μg/mL;

　　V——消解液定容體積，mL;

　　N——消解液稀釋倍數;

　　W——樣品稱樣質量，g。

　　5精密度

　　在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的盡對差值不得超過算術均勻值的15%。