對于電子薄膜材料研究,薄膜的微觀結構、成分和厚度是決定薄膜性能的一個關鍵因素。如何表征薄膜的微觀結構、成分和厚度也一直是薄膜研究領域的一個重要課題,尤其是應用無損表征方法。掃描電子顯微鏡配備X射線能譜儀分析技術（電子探針能譜）能夠觀察微觀形貌和分析薄膜的微區成分的同時,根據電子束的穿透深度可測量薄膜的厚度。其它任何薄膜分析技術都無法同時具備以上三個功能。采用電子探針能譜分析技術時,由于X射線激發深度較大,當薄膜厚度較小時,會同時出現薄膜層和基片的譜線,嚴重影響薄膜成分的分析結果。為了排除基片譜線對薄膜成分分析的干擾,本論文針對電子薄膜與集成器件國家重點實驗室研制的微米及納米薄膜材料成分與厚度表征的需要,開展了如下研究:1.在常規電子探針能譜分析系統的基礎上,建立的掠出射角電子探針能譜分析方法,并對該分析方法進行了系統驗證。通過對金屬銅膜和Cd摻雜氧化鋅半導體薄膜的掠出射電子探針能譜分析與常規出射電子探針定性分析對比、不同出射角條件下不同線系特征X射線的強度研究、樣品傾斜對電子探針能譜定量分析精度影響等方面進行了研究,證明了該方法能夠很好的解決許多電子探針常規出射分析薄膜樣品時存在的困難,如電子有效作用范圍深度減小,具有很好的表面靈敏性,襯底產生的熒光效應能降至最低,薄膜定量分析精確度提高。2.研究了在常規電子探針能譜系統中如何提高薄膜成分分析準確度的方法。從薄膜成分的電子探針能譜分析得出:同一元素的不同線系特征譜線,是影響分析結果最重要的因素。對于具有熒光效應的襯底薄膜:所選元素的特征譜線應具有襯底的熒光效應;對于不具有熒光效應的襯底薄膜:當過壓比足夠時,選擇峰背比最大的特征譜線,在特征譜線選擇正確的前提下,工作電壓越大,分析結果越準確。3.研究發展了電子探針能譜薄膜厚度的測量技術。根據電子束的穿透深度計算薄膜的厚度。對于單一組分薄膜:可以直接通過外推襯底與薄膜特征峰強度之比(Ⅰ襯底/Ⅰ薄膜)至“0”,對應的加速電壓即為薄膜的歸一化電壓Ed（開始不能檢測到襯底的特征X射線）;而對于多組分薄膜樣品,若襯底和薄膜中都含有相同元素時,借助與薄膜組份含量相同的塊材標樣,分別得出薄膜樣品中襯底與薄膜特征峰強度之比與加速電壓之間的關系,以及塊材標樣樣品相應元素的特征峰強度之比與加速電壓之間的關系。當薄膜樣品中襯底與薄膜特征峰強度比的變化率與塊材標樣樣品相應元素的特征峰強度比的變化率一至時,對應的加速電壓即為多組份薄膜的歸一化電壓Ed。4.對薄膜樣品中輕元素的電子探針能譜定量分析研究。通過應用輕元素標樣對低能量端的峰位進行低能量端峰位校準,使低能量端的峰與模擬線很好的吻合;逐漸降低工作電壓直至電子穿透深度剛好等于薄膜厚度時,能最大程度減少基片和表面吸附的影響,并結合EDAX能譜分析軟件的SEC因子,可以獲得令人滿意的分析結果。