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  • 發布時間:2018-08-01 15:36 原文鏈接: ICP電感耦合等離子體發射光譜儀ICP6800光譜儀操作規程

    (一).開機預熱
    (若儀器一直處于開機狀態,應保持計算機同時處于開機狀態)
    1. 確認有足夠的氬氣用于連續工作(儲量≥1瓶)。
    2. 確認廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。
    3. 打開穩壓電源開關,檢查電源是否穩定,觀察約1分鐘。
    4. 打開氬氣并調節分壓在0.60—0.65Mpa之間。保證儀器驅氣1小時以上。
    5. 打開計算機。
    6. 若儀器處于停機狀態,打開主機電源。儀器開始預熱。
    7. 待儀器自檢完成后,啟動iTEVA軟件,雙擊“iTEVA” 圖標,進入操作軟件主界面,儀器開始初始化。檢查聯機通訊情況。
    (二).編輯分析方法
    新建方法
    點擊桌面快捷圖標TEVA → 輸入用戶名:Admin,Ok,點擊應用欄中“分析”出現方法列表(最后使用的方法顯示在最前面),不選擇其中的方法點擊取消。
    進入分析界面后,點擊任務欄中“方法”下拉菜單,選擇“新建”,或者點擊圖標欄第二組第一個“新建方法”圖標,進行新方法編輯。
      1 選擇元素及譜線
        點擊元素變成綠色,并出現譜線列表(列表顯示譜線(級次)、相對強度、狀態),點擊譜線可以看到干擾元素及譜線,雙擊該譜線即可選定,此時,該譜線前會出現藍色“√”,點擊“確定”完成譜線選擇。建議初建方法時多選擇幾條譜線進行比較。
      2 設置參數
        點擊左下角“方法”,在第二項“分析參數”中設置測定重復次數、樣品沖洗時間、等離子觀測、積分時間等參數。
    1)重復次數、樣品沖洗時間和積分時間均可改變
    2)等離子觀測一般選擇水平觀測
           水平觀測——短波、長波都是水平觀測
           垂直觀測——短波、長波都是垂直觀測
           自動——短波水平觀測,長波垂直觀測
       譜線選擇——對同一元素中不同譜線設置不同觀測方式
      3 設置工作曲線
        點擊第九項“標準”,選中“高標”刪除,依次“添加”標準,更改標準名稱,輸入標準濃度,完成工作曲線設置。(注;各種元素都是同一濃度)
    方法參數設置完成后點擊任務欄中“方法”下拉菜單選擇“保存”以保存方法。
    (三).點火操作
    1. 再次確認氬氣儲量和壓力,并確保驅氣時間大于1小時,以防止CID檢測器結霜,造成CID檢測器損壞。
    2. 光室溫度穩定在38±0.2℃。CID溫度小于-40℃。
    3. 檢查并確認進樣系統(炬管、霧化室、霧化器、泵管等)是否正確安裝。
    4. 夾好蠕動泵夾,把樣品管放入蒸餾水中。
    5. 開啟通風。
    6. 開啟循環冷卻水。
    8. 單擊右下腳點火圖標 ,打開等離子狀態對話框,查看連鎖保護是否正常,若有紅燈警示,需做相應檢查,若一切正常點擊等離子體開啟,進行點火操作。
    7. 待等離子體穩定15分鐘后,即可開始測定樣品。
    (四).建立標準曲線并分析樣品
    1. 自動尋峰:
    1)打開或新建分析方法,點擊“儀器”下拉菜單選擇“執行自動尋峰”,選擇譜線時,如果譜線前有綠色“↙”表示該譜線已經進行過尋峰,如果沒有則需要進行尋峰操作。
    2)執行自動尋峰時,標準溶液濃度不能太低,亦不能太高,最好控制在1ppm—10ppm左右,否則有可能出現尋峰失敗。遇到此種情況,可采用單標,對尋峰失敗的譜線重新進行尋峰。尋峰結束后,需要重新保存方法,才可以繼續標準化。若譜線沒有漂移或漂移很小,可忽略此步驟。若譜線漂移很遠,需要重新做波長校準。
    2. 標準曲線法:(適用純標曲線和高純基體匹配曲線)
    1)點擊“運行”下拉菜單,選擇“運行校正標準”進行工作曲線測定,或者點擊圖標欄第三組第四個圖標“運行校正標準”。
    2)點擊左下角“方法”,在第十項“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線線性。如果某一點結果不好,可以將最后一列“權重”中的“1”改為“0”,將該點去除。
    3)點擊“運行”下拉菜單,選擇“未知樣”進行樣品測定,或者點擊圖標欄點擊第三組第一個圖標“運行未知樣”。每進一個樣點擊一次,樣品序號自動排列。
    3. 標準加入法:(適用于需要用標準加入法扣除基體空白的一般基體匹配曲線)
    1)點擊“運行”下拉菜單,選擇“運行校正標準”進行工作曲線測定,或者點擊圖標欄第三組第四個圖標“運行校正標準”。點擊左下角“方法”,在第十項“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線線性。檢查標準及試樣背景扣除情況,有必要時調整背景扣除位置,以得到較好的分析結果。
    2)測定工作曲線后點擊“運行未知樣”,選擇“MSA”進行“MSA設置”,將濃度改為工作曲線濃度,確定后運行,測定完畢“計算MSA值”。
    3)點擊左下角“方法”,在第十項“元素”中選擇“標準”項,將曲線濃度改為“原濃度+MSA值”,更改后保存方法版本。再“運行未知樣”即可。
    4)簡易操作:先不做工作曲線,直接用曲線做標準加入法,操作同上。在“分析”欄右擊結果,選擇“改變樣品類型”,將“未知樣”改為“校正曲線”, 此時可以查看曲線線性,保存后進行樣品測定。
    (五).  定性分析
    點擊桌面TEVA軟件快捷鍵→輸入用戶名:admin,OK→ 點擊 分析 →方法(新建…) → 元素周期表上選擇好待查元素→點擊上端工具欄   運行全譜圖(UV、VIS各一次) →觀察對應方框有無光斑來判定其有無,同樣條件下凈強度大小來大致估計其含量(半定量)。
    (六).熄火
    1. 分析完畢后,將進樣管放入蒸餾水中沖洗進樣系統10分鐘。
    2. 打開iTEVA軟件中的 等離子狀態對話框,點擊等離子關閉熄火。
    3. 點擊等離子體關閉等幾分鐘,關閉循環水,松開泵夾及泵管,將進樣管從蒸餾水中取出。
    4. 關閉排風。
    5. 待CID溫度升至20℃以上時,驅氣20分鐘后,關閉氬氣。
    (七).停機
    若儀器長期停用,關閉主機電源和氣源使儀器處于停機狀態。建議用戶定期開機,以免儀器因長期放置而損壞。

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