目前用于元素分析的各種儀器主要有:
1、紫外\可見光分光光度計(UV);
2、原子吸收分光光度計(AAS);
3、原子熒光分光光度計(AFS);
4、原子發射分光光度計(AES);ICP-AES或者ICP-OES或電感耦合等離子體發射光譜儀
5、質譜(MS);
6、X射線分光光度計(XRF );
ICP-OES:是原子發射光譜的一種,原名ICP-AES后改名為ICP-OES;
ICP-MS: 無機質譜(MS),用于分析元素價態及含量,也用于同位素分析;
FAAS和GAAS:火焰原子吸收和石墨爐原子吸收。
氫化物原子吸收:HGAAS(HAAS)
AAS特點及應用:
1、靈敏度高FAAS可以測試ppm-ppb級的金屬;
2、原子吸收譜線簡單,選擇性好,干擾少。
3、操作簡單、快速,自動進樣每小時可測定數百個樣品;
4、測量精密度好,火焰吸收精密度可以達到1-2%,非火焰可以達到5-10%
5、測定元素多,可測試70多種元素,利用化學反應還可間接測試部分非金屬。
缺點:檢測線性范圍比較窄,不適合于中高含量的元素檢測。測不同元素的時候需要換不同的元素燈。不能同時測多種元素。
原子熒光特點:
1、有較低的檢出限,靈敏度高。
2、干擾較少,譜線比較簡單。
3、儀器結構簡單,價格便宜。
4、分析校準曲線線性范圍寬,可達3~5個數量級。
5、由于原子熒光是向空間各個方向發射的,比較容易制作多道儀器,因而能實現多元素同時測定。
ICP-AES特點及應用:
1、高溫,104K
2、環狀通道,具有較高的穩定性
3、惰性氣氛,電極放電較穩定
4、具有好的檢出限,一些元素可達到10-3~10-5ppm。
5、ICP穩定性好,精密度高,相對標準偏差約1%。
6、基體效應小。
7、光譜背景小。
8、準確度高,相對誤差為1%。
9、自吸效應小
線性范圍寬,測量濃度范圍從ppm到百分幾十
多種無機元素的定性、定量分析
環境化學、生物化學、海洋化學、材料化學一般只能測定液體。
質譜儀主要特點:
(一)質量測定范圍:能夠分析樣品的相對原子(分子)質量范圍,對gas范圍:2—100,有
機質譜幾十到幾千。
(二)分辨本領:
兩個相等強度的相鄰峰,峰谷不大于其峰高10%時,兩峰已經分開。
R = m1/(m2-m1) = m1/⊿ m
(三)絕對靈敏度:可檢測的最小樣品量
相對靈敏度:可同時檢測的大小組分之比
分析靈敏度:輸入樣品與儀器輸出信號之比
1、有機化合物測試;
2、配合氣相色譜GC-MS;
3、配合液相色譜LC-MS;
4、配合ICP,ICP-MS,測試元素及其價態,測元素同位素。
X熒光光度計(XRF)
特點:
1、快速,測試一個樣品只需2min-3min;
2、無損:測試過程中無需損壞樣品,直接測試;
3、含量范圍廣:ppm-100%;
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