激光粒度儀導論之性能特點篇

激光粒度儀導論之性能特點篇

這里所謂的“性能特點”，是激光粒度儀相對于其他原理的粒度測量儀器而言的。除激光粒度儀外，當前市面上主流的粒度儀還有：

（1）顆粒圖像儀，分為動態和靜態兩類；

（2）電阻法（Electric sensing zone 或 Electric resistance）顆粒計數器；

（3）沉降法粒度儀，按照沉降力的來源分為重力沉降和離心沉降兩類；按照沉降速度的測量方法分為光透沉降、X-線沉降、沉降管和沉降天平等多種；

（4）動態光散射（Dynamic light scattering）粒度儀。鑒于動態光散射儀器只測量納米和亞微米顆粒，與激光粒度儀的測量范圍重疊部分很少，不應放在一起比較。本文討論的激光粒度儀性能特點是相較于以上前3類儀器而言的。

所謂動態范圍是指儀器在一個量程內能測量的最大粒徑與最小粒徑之比。現在大部分品牌的激光粒度儀都無需調整量程（通過更換傅里葉透鏡或調節測量池位置實現），所以儀器的測量范圍就是儀器的動態范圍。

激光粒度儀的動態范圍是由儀器同時能測量的最大散射角和最小散射角決定的。從原理分析，如果只測量前向散射光，測量下限能達到0.3μm左右；如果光的探測角度范圍擴展到后向，那么測量下限可達到0.1μm。測量上限則由儀器的等效焦距和探測器最小單元的扇形平均半徑決定（參考文獻：胡華, 張福根等. 激光粒度儀的測量上限. 光學學報, 2018, 38(4): 0429001）。大多數品牌都能輕松測到1000μm。可見激光粒度儀的動態范圍能達到3300:1（無后向散射）或10000:1。

需要說明的是，大多激光粒度儀廠商都把自己產品的測量下限宣傳得很小，例如0.01微米（即10納米），而把上限說得很大。有些是缺乏科學基礎的。用戶采信時要謹慎。

不管怎樣，其他3類粒度儀的動態范圍都在100左右或者更小。可見激光粒度儀的動態范圍遠大于其他原理的儀器，這給用戶使用帶來極大的方便。

激光粒度儀的測量過程主要包括背景測量、投樣和攪拌循環、散射光測量、數據反演計算以及報告顯示等。整個過程大約需要1分鐘左右。當然這里不包括前期的樣品制備過程。對難分散樣品，在投入儀器的分散槽之前，需用外置的高功率超聲分散器進行預處理，這個過程從數秒到幾分鐘，視樣品不同而異。不過難分散樣品的預分散對任何儀器都是必須要做的。

預處理后的測量時間，電阻法儀器也很快，整個過程也在1分鐘左右。沉降法儀器每次測量都要等整個沉降過程完成，同時為了滿足斯托克斯定律要求的層流條件，沉降速度還不能太快。這樣就造成測量過程需要30分鐘甚至更長。靜態圖像法需要一幅一幅地處理圖像，還需要人工干預，測一個樣需要30分鐘或更長。動態圖像儀需要數分鐘。

綜上所述，激光粒度儀的測量速度是所有現存的粒度儀中最快的儀器之一。

重復性是指將制備好的顆粒樣品輸送到測量池后，讓儀器進行多次測量，不同次測量結果之間的一致性。重復性又稱“測量精度”。重復性通常用多次測量結果的相對均方差或標準差來表示。

有必要提醒的是，同一臺儀器，量程的中段往往測量精度高，兩端的測量精度低。在不加說明的情況下，都是指量程中段的精度。另外對粒度測量，重復性還跟樣品的特性有關。首先是粒度分布寬度的影響。寬度越寬，重復性越低。其次跟樣品在介質中的分散難易有關，容易團聚的樣品，重復性低。

激光粒度儀比較典型的精度指標是：對單分散（即理論上認為所有顆粒有相同的粒徑）樣品，D50重復性誤差小于0.5%，甚至0.2%。對一般的多分散樣品（最大最小顆粒之比10到20倍），國際標準ISO13320（2009版）的要求是：”D50重復誤差小于3%，D10和D90重復誤差小于5%。如果粒徑小于10微米，相對誤差可以翻倍”。現行的商品化激光粒度儀，重復性誤差大多遠小于國際標準的要求。

再現性是指不同的人對同一樣品進行測量（有時為了簡便，也有同一個操作者，對同一樣品多次取樣再測量），得到的結果之間的一致性。顯然，重復性是再現性的基礎。由于受取樣的代表性、樣品制備方法（比如分散，移樣的手法等）的差異的影響，再現性誤差總是大于重復性誤差。不過由于激光粒度儀有很高的重復精度，并且取樣量比其他測量方法大，因此再現性也可以做到很高。

不論是重復性誤差還是再現性誤差，一般都是用相對或絕對均方差來表示的。我們了解到有的用戶對粒度測量誤差的物理意義不甚了解或不甚準確，在此特意再解釋一下：

我們首先要弄清楚，不論是平均粒徑、邊界粒徑或者用戶特別感興趣的其他測量值，每一次的測量值跟上一次都不可能完全一樣，因此每一個量的測量都存在誤差。現在假設某一個量（例如D50）在n 次測量中，得到的數值分別為a1，a2，...，an。

舉個例子：設我們對一個顆粒樣品進行了10次測量，每次的測量值見表2。其平均值和標準差分別為14.139微米和0.021微米。所以`a +S=14.139+0.021=14.160（微米），把測量值和這個上邊界值對比，可以發現第4、第5共2個測量值超出；`a -S=14.139-0.021=14.118（微米），把測量值和這個下邊界對比，可以發現第6、第10共2個測量值超出；總共有4個測量值超出`a-S,`a+S的區間，占測量值個數的40%，換言之，有60%的測量值在這個區間內。

表2 測量誤差的含義舉例

（微信端顯示不全，請點擊文末“閱讀原文”查看）

【進階知識6】粒度測量誤差的表述及誤差的統計理論。人們都希望測量誤差越小越好，但是誤差卻不可避免。誤差可分為三類：一是系統誤差，二是隨機誤差，三是疏忽誤差。系統誤差是指測量系統（包括測量設備和操作者）對一個物理量的進行多次測量得到的平均值與該物理量真值之間的偏離。隨機誤差是多次測量中的某一次測量值對多次測量平均值的偏離。系統誤差反映測量系統的準確性（Accuracy），隨機誤差反映測量系統的精度（Precision）或重復性。在實際操作中，誤差一方面來源于測量儀器本身，另一方面來源于操作，包括取樣誤差，操作失誤等等。

在顆粒儀器行業，為了客觀地考察儀器，盡量避免人為影響，一般采用一次投樣，重復測量，考察每次測量結果相對于多次測量的平均值之間的誤差來評估儀器精度或重復性。而把不同次取樣甚至不同操作者測量同一個樣品得到的結果之間的相對誤差，叫做再現性（Reproductivity）。重復性和再現性都反應隨機誤差的大小。疏忽誤差是指測量儀器處于不正常狀態或者操作者操作錯誤得到的測量結果與真值之間的偏差。這里不討論此類誤差。

粒度測量與其他物理量的測量相比有兩個特殊性：

一是大多數情況下，粒度不存在或者難以確定真值。這是因為多數情況下顆粒的形狀是不規則的，客觀上不存在一個真實的“直徑”。所謂的顆粒直徑都是等效的圓球直徑。等效的原理不同，結果也不同；甚至等效的原理相同，數據處理的方法不同，也會造成結果的差異，此其一（關于激光粒度儀的等效粒徑，作者曾進行過初步研究，有興趣的讀者可參考“張福根等.棒狀和片狀顆粒在激光粒度儀中的等效粒徑（一）、（二）.中國顆粒學會首屆年會論文集，1997，267-278”）。

其二，即使顆粒是圓球形的，但是粗細不均，客觀上也難以用絕對方法（指更可靠、更高精度的方法，比如顯微鏡）測定足夠多的顆粒，最終給出在計量學上有說服力的真值。粒度只有在一種很特殊的情況下才能在一定誤差范圍內獲得真值，這就是粒度分布很窄（稱為“單分散”）的圓球形顆粒。現在都用這樣的顆粒制作微粒標準物質（Reference Material）。所以顆粒測量儀器聲稱的“準確性”，都是相對于單分散的標準物質來說的。用戶需要注意的是