[摘要] 目的:應用高速逆流色譜法從頭花蓼中同時分離沒食子酸和短葉蘇木酚酸。方法:對頭花蓼水提粉末的正丁醇粗提物進行高速逆流色譜分離純化,以乙酸乙酯2正丁醇20.44%醋酸水(3∶1∶5)為溶劑系統,上相為固定相,主機轉速860 r·min- 1 ,流速2.0 mL·min- 1 ,檢測波長272 nm,進樣量1.07 g。結果:在該條件下經一步分離可得到純度為9917% , 97.5%的2種產物,經高效液相色譜、紅外、質譜及核磁共振等方法進行結構分析,確定分別為沒食子酸和短葉蘇木酚酸,其中短葉蘇木酚酸為首次在該屬植物中分離得到。結論:該法簡便、快速,具有較好的實際應用價值,適合于頭花蓼中有效成分的研究和單體的提取制備。
[關鍵詞] 高速逆流色譜;頭花蓼;沒食子酸;短葉蘇木酚酸
頭花蓼為蓼科植物頭花蓼Polygonum capitatumBuch2Ham ex D1 Don的干燥全草或地上部分,具有
清熱利濕、解毒止痛、和血散瘀、利尿通淋之功效。以頭花蓼為主要原料的熱淋清膠囊、熱淋清顆粒在臨床上用于治療泌尿系統感染,分別被《中華人民共和國衛生部藥品標準》中藥成方制劑第十二冊及2010年版《中國藥典》收載。但國內外至今對頭花蓼的研究報道較少,已有的文獻初步認為黃酮類、酚酸類為頭花蓼的有效成分[ 124 ] 。目前僅以沒食子酸作為熱淋清顆粒的定量監控指標,缺乏全面可靠的評價指標和有效的質量控制。
目前對頭花蓼中有效成分的分離制備多采用傳統柱色譜法[ 1, 3 ] 。本研究用頭花蓼水提粉末為原料,經HSCCC一步分離得到沒食子酸和短葉蘇木酚酸,其中短葉蘇木酚酸為首次從該屬植物中分離得到。據報道,沒食子酸和短葉蘇木酚酸分別具有抗菌[ 5 ] 、抗氧[ 627 ]和抑制β2葡萄糖醛酸酶的作用[ 8 ] 。