氮氣吹掃儀、氮吹儀置換流程，樣品濃縮吹干裝置使用3

4.1.5.4 反應精餾塔捆包催化劑裝填

反應精餾塔捆包催化劑一般有兩種規格，一種是大捆包催化劑，一種是小捆包催化劑。大、小捆包催化劑的主要區別是捆包催化劑的直徑不同，催化劑的含有量不同。大小捆包催化劑的長度是相同的。不同MTBE裝置的捆包催化劑，其規格是不同的，反應精餾塔大、小捆包催化劑的裝填量也是不同的。

國內MTBE裝置反應精餾塔內一般有8～12大催化劑床層，每個大催化劑床層有4個小催化劑床層。每個小催化劑床層由不同數目的大、小捆包催化劑按比例組成，大、小捆包催化劑的裝填數量是固定的，不同MTBE裝置的大、小捆包催化劑的裝填數量是不同的。

捆包催化劑裝填時，不得用硬塞的方法，更不能用硬棍將已裝填好的捆包催化劑硬撬開空隙，再硬塞進一個捆包催化劑。捆包催化劑裝填要順其自然，除大捆包催化劑的裝填數量是硬指標不得減少外，小捆包催化劑能填多少就是多少，但總數不得超過設計值。否則，極易造成堵塔。

捆包催化劑必須平臥搬運，不得豎直搬運。裝填時，裝填人員要盡量站在固定的落腳點，以免造成已裝填好的捆包催化劑內的催化劑震落堆集在捆包的下部，形成局部堵塞。

用吊車將捆包催化劑平臥吊運至反應精餾塔各裝填人孔平臺。吊運捆包催化劑時，在吊臂直徑范圍內人員禁入，以防捆包催化劑掉落傷人。大、小捆包催化劑要按裝填比例吊運。

安排檢修人員，按捆包催化劑裝填技術規范，裝填捆包催化劑。安排專人記錄每個小催化劑床層捆包催化劑的裝填數量并入檔，以防止多裝填捆包催化劑。

催化劑裝填時要小心，不要將捆包催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物在反應精餾塔內。

捆包催化劑裝填完畢，要立即回裝人孔。一時無法回裝的，要用防雨塑料布封住人孔，防止雨水灑入。

4.1.6催化劑水洗

4.1.6.1催化劑水洗的目的和要求

MTBE裝置使用的催化劑的全稱是大孔強酸性陽離子樹脂。由苯乙烯和二乙烯苯用懸浮法生成的催化劑顆粒稱為裸基催化劑，裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化及水洗后，才生成大孔強酸性陽離子樹脂催化劑。因此，新鮮催化劑顆粒含有酸性較強的水，一般干基催化劑的含水量在35%～42%左右，濕基催化劑的含水量在50%～55%左右。裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化時，裸基催化劑夾帶的催化劑粉末被碳化。因此，新鮮催化劑中含有雜質。故新鮮催化劑水洗的目的是洗去催化劑夾帶的雜質，降低新鮮催化劑含有水的酸度，降低酸性水對設備、管線的腐蝕危害。

基于金屬陽離子和堿性物質會置換催化劑磺酸基上的H+離子，降低催化劑的交換容量，造成催化劑中毒活性下降，必須用脫離子水即精制水來洗催化劑，不得用工業水。

4.1.6.2 離子過濾器催化劑水洗

為防止精制水進入離子過濾器進出口管線內，首先必須關閉其進出口管線的閥門。在離子過濾器底部倒淋閥接臨時膠管。

打開離子過濾器精制水線閥門，離子過濾器充水。水滿后，浸泡4小時。打開離子過濾器底部倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。

zui后打開離子過濾器底部倒淋閥門，排盡離子過濾器器內的水，拆掉臨時膠管，倒堵離子過濾器精制水線“8”字盲板。

打開離子過濾器氮氣線閥門，用氮氣吹掃離子過濾器內的積水。吹至倒淋閥出口無水滴時，停止氮氣吹掃，關閉離子過濾器底部倒淋閥門。

4.1.6.3筒式反應器催化劑水洗

為防止精制水進入到筒式反應器各循環管線和換熱器內，首先要關閉筒式反應器循環進出口管線閥門。關閉筒式反應器壓力控制調節閥下游閥門，防止精制水進入反應精餾塔。在筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥接臨時膠管。

打開筒式反應器精制水線閥門，筒式反應器充水。水滿后，浸泡4小時。打開筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。

zui后打開筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥門，排盡筒式反應器內的水，拆掉臨時膠管，倒堵筒式反應器精制水線“8”字盲板。

打開筒式反應器氮氣線閥門，用氮氣吹掃筒式反應器內的積水。吹至倒淋閥出口無水滴時，停止氮氣吹掃，關閉筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥門，倒堵筒式反應器氮氣線“8”字盲板。

4.1.6.4 保護反應器催化劑水洗

為防止精制水進入保護反應器進出口管線，首先要關閉進出口線的閥門。打開保護反應器精制水線閥門，保護反應器充水。當保護反應器壓力達到0.5MPa左右時，打開保護反應器底部倒淋閥門，充排水洗滌催化劑。催化劑水洗時要確保保護反應器有一定的壓力，使保護反應器處于滿水狀態，避免精制水走短路。當保護反應器排水顏色清潔后，關閉精制水閥門。

打開保護反應器氮氣線閥門，氮氣吹掃、干燥催化劑。當保護反應器倒淋口無水珠出現時，停氮氣吹掃，系統保壓0.1MPa。倒堵保護反應器氮氣線“8”字盲板。

4.1.7催化劑醇洗

4.1.7.1催化劑醇洗的目的

離子過濾器和筒式反應器催化劑水洗后催化劑吸附大量的水，必須用甲醇置換催化劑吸附的水。否則，筒反進料初期，異丁烯和水反應，生成大量的叔丁醇，影響MTBE產品質量。更致命的是催化劑吸附大量的水后，其活性大幅度下降，使筒反出口異丁烯轉化率大幅度下降，反應精餾塔的反應負荷上升，反應精餾塔塔頂異丁烯含量達不到工藝控制指標要求，影響1-丁烯精制系統的生產，導致1-丁烯精制系統無法開工。

反應精餾塔捆包催化劑醇洗的目的除了置換催化劑吸附的水外，還有清洗捆包催化劑不銹鋼絲網的防銹油的目的。確保MTBE產品質量。

離子過濾器和筒式反應器催化劑水洗時，由于閥門內漏等原因，可能有少量的水進入筒反系統的管線內。為確保催化劑醇洗質量，醇洗前要打開筒反系統的低點倒淋閥門，排盡筒反系統管線內的積水，排盡關閉倒淋閥門。

離子過濾器和筒式反應器催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開界區甲醇進料閥門；打開甲醇原料罐液位調節閥、甲醇收料質量流量計、甲醇進料流量調節閥、甲醇進料質量流量計的上下游閥門，關閉其副線閥門；手動關閉上述調節閥；打開離子過濾器、原料預熱器進出口閥門；關閉筒式反應器循環管線進出口閥門；打開離子過濾器和筒式反應器安全閥上下游閥門，關閉其副線閥門；打開筒式反應器壓力控制調節閥上游閥門，關閉其下游閥門。

裝置檢修時所有的機泵處于停電狀態，因此要電工送甲醇進料泵的電源。總調，通知罐區送甲醇原料。

甲醇原料罐液位達20%左右時，甲醇原料泵灌泵。啟動甲醇原料泵，筒反系統進甲醇。甲醇進料量通過甲醇進料流量調節閥控制在3000kg/h左右。筒反進甲醇過程中，要打開安全閥副線閥門，系統排氮氣。排氮閥門不要開得太大，防止催化劑夾帶進火炬管網，造成催化劑跑損。

筒反系統充滿甲醇后，停甲醇原料泵。甲醇原料罐液位達50%后，通知罐區停送甲醇原料。催化劑甲醇浸泡4小時。筒反系統進甲醇過程中，要防止設備超壓。

關閉碳四水洗塔界面控制調節閥上游閥，打開其下游閥。在筒式反應器壓力控制調節閥和碳四水洗塔界面控制調節閥的倒淋閥之間接臨時膠管。

催化劑甲醇浸泡4小時后，打開離子過濾器氮氣線閥門，筒反系統充氮氣，系統壓力控制在0.4MPa左右。用氮氣將筒反系統內的甲醇壓去甲醇回收塔回收。通過回收甲醇流量表，控制回收甲醇量不超過1000kg/h，同時控制好甲醇回收塔的操作。甲醇回收操作見4.1.8節。

筒反系統催化劑甲醇浸泡、回收3次后，即可將筒反系統內的水置換干凈。zui后將筒反系統內的甲醇壓盡去甲醇回收塔回收。筒反系統待料開車。

4.1.7.3 反應精餾塔催化劑醇洗、回收

反應精餾塔催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開反應精餾塔中間回流調節閥、塔頂回流調節閥、甲醇補加量調節閥、MTBE產品質量流量計的上下游閥門，關閉其副線閥門，手動關閉上述調節閥；打開反應精餾塔B塔底液位調節閥上游閥，關閉其副線閥和下游閥；關閉反應精餾塔甲醇下進料口閥門。 保護反應器串聯使用，其進料流程為：保護反應器A進料→保護反應器B→反應精餾塔A塔甲醇上進料口。

啟動甲醇進料泵，反應精餾塔A塔進甲醇，甲醇補加量調節閥閥位控制在50%左右。

當反應精餾塔A塔底液位達到20%時，反應精餾塔中間回流泵灌泵，啟動中間回流泵，向反應精餾塔B塔進甲醇。

當反應精餾塔B塔液位達20%左右時，緩慢投用反應精餾塔再沸器蒸汽。反應精餾塔升溫時，注意要及時排氮氣。

當反應精餾塔回流罐液位達20%時，塔頂回流泵灌泵，啟動塔頂回流泵，反應精餾塔A塔建立回流。

調整反應精餾塔各工藝操作參數，將反應精餾塔A塔頂壓力控制在0.01MPa，催化劑床層溫度控制在64℃左右，塔底溫度控制在110℃左右。當反應精餾塔A、B塔底、回流罐液位達50%時，停甲醇原料泵，反應精餾塔停進甲醇。反應精餾塔全回流操作。

反應精餾塔全回流操作期間，反應精餾塔B塔底物料每隔2小時采樣分析一次。當反應精餾塔B塔底物料中甲醇含量不明顯減少（穩定）時，即可判定催化劑醇洗合格。

緩慢停反應精餾塔再沸器蒸汽，將回流罐內的甲醇全部送入反應精餾塔A塔，送完停塔頂回流泵。將反應精餾塔A塔底的甲醇全部送入反應精餾塔B塔，送完停中間回流泵。

在反應精餾塔B塔底液位控制調節閥和碳四水洗塔界面控制調節閥的倒淋閥之間接臨時膠管。

倒通反應精餾塔B塔底氮氣盲板，打開塔底氮氣線閥門，反應精餾塔充壓至0.4MPa。

打開反應精餾塔B塔底液位控制調節閥和碳四水洗塔界面控制調節閥的倒淋閥，將反應精餾塔B塔底的甲醇水壓去甲醇回收塔回收。甲醇回收見4.1.8節。

由于再沸器安裝位置比反應精餾塔B塔底低，再沸器內存有大量的甲醇水。因此，壓完反應精餾塔B塔底甲醇后，要在再沸器進料線倒淋閥門和碳四水洗塔界面控制調節閥倒淋閥之間接臨時膠管，將再沸器內的甲醇水壓去回收。反應精餾系統的甲醇水全部壓盡后，反應精餾塔泄壓至0.1MPa。拆開臨時膠管，反應精餾塔待料開車。