高效液相色譜儀色譜柱結構解析

色譜柱是高效液相色譜儀的核心部件，色譜柱的柱材料、柱結構、柱規格和柱連接方式等對分析起著關鍵作用。

一、柱材料：

色譜柱管常采用內壁經過精密加工拋光的不銹鋼管，以獲得高柱效。不銹鋼管耐溶劑、水和緩沖溶液的腐蝕，使用前色譜柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗，再用 50% 的 HNO₃ 對柱內壁作鈍化處理。鈍化時使 HNO₃ 在色譜柱管中至少滯留 10 min，以在柱內壁形成鈍化的氧化物涂層。

色譜柱管也采用氟塑料、玻璃和玻璃襯里材料，主要是從抗腐蝕和易加工方面考慮。

二、柱結構：

一般色譜柱是由色譜柱管、末端接頭、卡套（又稱密封環）和過濾篩板等組成。

三、柱規格：

—般采用直形柱管，標準填充柱柱管內徑為 4.6 mm 或 3.9 mm，長 10～50 cm，填料粒度 5～10um，柱效達 5000～10000 塊理論塔板/m。使用 3～5um 填料，柱長可減至 5～10 cm。當使用內徑為 0.5～1 mm 的微孔填充柱或內徑為 30～50um 的毛細管柱時，柱長為 15～50 cm。

當使用粗內徑短柱或細內徑長柱時，應注意柱內體積減小，由柱外效應引起的色譜峰形展寬。柱外效應是指色譜柱之外的造成色譜峰展寬的因素，主要由進樣器、檢測器及它們與柱之間的連接管路所產生。此時應對進樣器、檢測器和連接接頭作特殊設計，以減少柱外死體積。

四、柱連接方式：

柱接頭通過過濾片與色譜柱管連接，在色譜柱管的上下兩端安裝過濾片。過濾片一般用多孔不銹鋼燒結材料制成，過濾片上的孔徑小于填料顆粒直徑，可阻擋流動相 中極小的機械雜質以保護色譜柱，但流動相可順利通過。柱入口和柱出口的連接管的死體積越小越好，一般常用窄孔（內徑 0.13 mm）厚壁（1.5～2 mm）不銹鋼管，以減少柱外死體積。