原子吸收分光光度計各組成部分如何進行參數選擇？一

一、光源的使用及參數選擇

1、 燈光源工作電流

對原子吸收分光光度計光源部分，使用者選擇調節的參數是空心陰極燈的工作電流。燈電流大小在決定輻射光強度的同時也影響輻射譜線寬度。輻射光強弱與儀器信噪比相關，而譜線寬度與原子吸收靈敏度相關。一般規律是燈電流增加，原子吸收靈敏度下降而儀器信噪比改善。

但不同元素的空心陰極燈，電流增加對靈敏度與信噪比影響的程度不盡相同。例如：燈電流增加對鎘元素靈敏度的影響大于銅、鉛;燈電流增加對鐵元素信噪比的影響大于鎘元素。因為鎘屬于低熔點金屬，燈電流增大時其輻射譜線展寬顯著并容易產生自吸，導致分析靈敏度下降幅度大;鐵屬于高熔點金屬，燈電流增加對譜線展寬影響小，對信噪比改善影響大。    

此外，還需要考慮燈電流增加對分析譜線展寬的影響，導致工作曲線線性范圍縮小的因素。由此看來，選擇燈電流的原則是：在不顯著降低靈敏度和縮小工作曲線線性范圍的前提下，增加燈電流，以獲得盡可能好的信噪比，以不產生譜線展寬和自蝕的燈電流上限為其最佳工作電流。但在燈的原子譜線輻射強度足夠的情況下，盡量不使用打電流，以延長燈的使用壽命。電流增加兩倍，壽命減少1/4。

2、預熱時間

大多數燈的預熱時間是15min左右，對單束光儀器而言，最直接的方法是通過觀察儀器基線漂移量大小來確定。對于具有消除光源輻射光強漂移功能的雙光束或準雙光束儀器，則無需考慮燈的預熱問題。

二、光學系統的使用與參數選擇

1 、分析譜線

原子吸收光譜儀使用的空心陰極燈是銳線光源，卻非單色光源，而是復合光源。它除了發射陰極金屬元素的各原子譜線以及某些離子譜線外，還發射燈內工作氣體的譜線，甚至燈內存在的雜質氣體譜線。因而使用者需要利用儀器光學系統選出光源輻射中所需要的譜線。 

多數情況下考慮選擇被測元素靈敏度最高的共振吸收譜線。在原子吸收分析中，往往稱其為主分析線。

遇到以下情況時，需要考慮選擇靈敏度較低的其他原子吸收譜線，一般稱為次靈敏線。①待測樣品中共存元素譜線，對被測元素主分析線造成光譜干擾時，對于譜線復雜的元素，例如鐵族元素都有次靈敏線，可以選擇適合的次靈敏線進行測定，以避免光譜干擾，但這種選擇不適合次靈敏線少且次靈敏線與主分析線的靈敏度有數量級之差的元素。例如：鎂元素的次靈敏線202.5nm的靈敏度只是主分析線285.2nm的4%。對于這種情況，應當考慮采用消除共存元素干擾的其他方法。

②被測元素主分析線位于紫外較短波區域(190~210nm)，譜線輻射能量在儀器各部件傳遞過程中衰減較其他波長區域要大，反射鏡鍍鋁膜的反射率在500nm處可達92%，在200nm處下降為78%。樣品中存在多個被測元素，而且各元素濃度范圍的待測元素，則可以選擇次靈敏線進行測量。

2、光譜通帶寬度

①待測元素主分析線位于儀器系統地能量區，而且主線附近無待測元素或樣品共存元素的相鄰譜線，又無合適的次靈敏線可選。例如：As的主分析線193.7nm、Se的主分析線196.0nm、Zn的主分析線213.8nm、Cd的主分析線228.8nm等。如調節光源的燈電流，提高譜線輻射能量后，該譜線的信噪比任然較差時，需要考慮使用較大光譜帶寬，以改善儀器的信噪比而取得穩定的信號讀數。這樣或許對分析靈敏度有一定影響，但相比得到好的信噪比，其影響是次要的。例如改變鎘的光譜帶寬，彼此間靈敏度差別很小。

②待測元素主分析線位于儀器系統高能量區(240-400nm范圍)，而且主分析線附近無待測元素或樣品共存元素的相鄰譜線，例如：銀主分析線328.1nm，金242.8nm，鉻357.9nm，銅324.8nm，鉬313.8nm等譜線譜線光源輻射能量大，儀器系統中衰減少，使用較小的光譜帶寬對信噪比影響不打，而能得到較高的分析靈敏度與較大的線性范圍。

③待測元素主分析線附近有待測元素或樣品共存元素的相鄰譜線，不輪相鄰譜線是吸收線還是非吸收線，例如鎳的主分析線232.0nm，附近有Ni231.6nm，232.3nm離子線，錳分析線279.5nm附近有Mn279.8nm吸收線需要使用較小的光譜帶寬。

三、原子化系統的使用與參數選擇

1 、火焰原子化系統參數選擇

包括三種工作參數：①調節火焰狀況參數②調整樣品溶液霧化狀況參數③調節供氣參數

（1）火焰類型

這一參數是至選擇不同種類的燃氣與助燃氣搭配來獲得不同的火焰溫度與火焰特性，用于分析不同性質的樣品與待測元素。

①氬氣—氫氣火焰由于背景小，溫度低(1900℃)的特性，適合分析砷、硒等主分析線位于短紫外區的元素。

②空氣—乙炔的溫度大約為2300℃，用于分析中低溫元素。

③氧化亞氮—乙炔溫度可達2700℃，用于分析鈣、鍶、鋇、鉬等高溫元素。

④富氧火焰(空氣—乙炔中添加一定比例的氧氣)，根據氧氣添加量，使之成為溫度2700℃—3000℃還原性火焰(黃羽毛火焰)，可用于高溫元素分析，可以替代氣源供給困難的氧化亞氮—乙炔火焰，有較好的效果。

（2）火焰的性質

這一參數是指選擇燃氣與助燃氣流量比例來獲得不同化學特性的火焰。

（3）火焰高度

這一參數是選擇光源輻射光束通過火焰的部位，即光束距離燃燒器縫口的高度。由于不同元素在火焰中的不同區域原子化效率不同，導致吸收靈敏區位置不同，所以儀器均具有手動或自動調節火焰高度的設備和高度指示裝置來執行該參數的調節功能。(100系列以下的無自動調節，200以上的為自動調節)。

（4）火焰長度

此參數是指光束通過火焰的長度。即自由原子蒸汽參與吸收的光程長度。它與吸光度成正比。儀器對于空氣—乙炔火焰以及富氧火焰提供的最大長度是100nm，氧化亞氮是50nm。對于前者，在分析高濃度樣品時，可通過旋轉燃燒器，改變燃燒器縫口與儀器光軸間角度。來調整參與吸收的火焰長度。大多數儀器具有手動或自動調節燃燒器旋轉角度的機構和角度值指示裝置，以執行該參數的調節功能。

（5）火焰溫度

溫度的調節是通過調節火焰高度。選擇火焰性質與火焰類型諸參數來實現。調整的需要取決于被分析樣品及待測元素的性質，不可能有統一的要求。一些儀器附帶的分析手冊或有關原子吸收分析方法的著作介紹不同類型的樣品及待測元素適用的分析條件，使用者可以參考。

（6）吸液量

此參數是指噴霧器單位時間內吸取的溶液量。是影響分析靈敏度的只要因素。吸液量增大，靈敏度提高。但過大的吸液量不但不能提高靈敏度，反而會冷卻火焰，導致靈敏度下降。對于可調節噴霧器，通過調整毛細吸液管與節流管的相對位置來調整吸液量。國內有不少儀器采用毛細吸管與節流管的相對位置不可調的玻璃噴霧器，使吸液量在制造時調整并固定，使用者不能選擇。若有需要，可購置不同吸液量的噴霧器更換使用，或者在噴霧器后部進樣毛細管尾端加上內徑不同的限流管，也可調節吸液量，吸液量的變化范圍在5—9mL/min之間。(國標是4—6mL/min，瑞利是8mL/min)。