電子探針儀與掃描電鏡有何異同

　　透射電子顯微鏡 (transmission electron microscopy﹐簡寫為TEM)。

　　構造原理 ：

　　電子顯微鏡的構造原理與光學顯微鏡相似﹐主要由照明系統和成像系統構成(圖1 光學顯微鏡與電子顯微鏡的對比 )。照明系統包括電子槍和聚光鏡。鎢絲在真空中加熱并在電場的作用下發射出電子流﹐經聚光鏡會聚﹐照射到樣品上。成像系統主要是物鏡和投影鏡﹐后者相當于光學顯微鏡中的目鏡。從樣品上物點發射出的散射電子波﹐經過物鏡的聚焦成像作用在其像面上產生一次放大像﹐再經過投影鏡在熒光屏上產生二次放大像﹐可供直接觀察或拍攝相片。在電子顯微鏡中所有透鏡都是磁透鏡﹐利用強磁場使電子束聚焦。

　　分辨極限 光學顯微鏡的分辨極限受所用光波波長的限制﹐大約相當于波長的一半。可見光的波長為0.4～0.7微米﹐因此不能觀察小于0.2微米的細節﹐放大倍數不過一兩千倍。電子的運動也具有波動特征﹐加速電壓越高﹐波長越短。下列是常用的一些加速電壓與電子波的波長﹕

　　加速電壓(kV)100 200 500 1000

　　波長(0.01A)3.70 2.51 1.42 0.87

　　顯然﹐根據電子波長得出的電子顯微鏡的理論分辨極限遠小于0.1A﹐但是由于磁透鏡的球面象差和象散﹐電壓與電流的波動﹐儀器的震動﹐樣品的漂移等等﹐透射電子顯微鏡的實際分辨本領遠遜于此值。1939年第一臺商品電子顯微鏡問世(1932年在實驗室中就已研制成功)﹐使用單聚光鏡和兩個成像透鏡﹐分辨本領優于100A。現在的一級電子顯微鏡普遍采用雙聚光鏡和3～4個成像透鏡(在物鏡與投影鏡之間安裝1～2個中間鏡﹐見圖3 改變中間鏡物距(改變透鏡電流)可以在中間鏡像面上得到二次放大像或一次放大衍射圖。BB及CC截面相當于圖4(b)及(c)的情況﹐前者是散焦的像﹐后者是散焦的衍射圖 )﹐可以直接得到放大一百萬倍的像﹐分辨本領為2～3A﹐不但可以分辨點陣平面像(圖9 金膜的(200)及(020)點陣平面象 )﹐而且可以分辨原子﹐直接觀察到晶體與分子中的原子(圖10 金原子在 (111)點陣平面上的分布 )。由此可見﹐放大倍數高﹐分辨極限可以小到原子尺度﹐這是透射電子顯微鏡的最顯著的特點。

　　掃描透射電子顯微鏡 (scanning transmission electron microscopy﹐簡寫為STEM) 在掃描電子顯微鏡中﹐一般都是利用從樣品表面發出也就是背射的二次電子成像﹐由于要安裝各種信號的探測器﹐不得不將樣品到物鏡的距離加大到約10mm﹐這就使像的分辨率停留在幾十埃到一百埃的水平上。如果使用薄膜樣品﹐不但在背射方向有二次電子逸出﹐在透射方向也有二次電子逸出。在透射方向安置二次電子探測器就可以使樣品位置移到距物鏡較近的地方﹐顯著提高二次電子像的分辨率。專門設計的掃描透射電子顯微鏡的分辨率也已達到2～3A的水平﹐在晶體缺陷的衍襯像﹑晶體的點陣像以及單個原子成像諸方面都已達到較高水平。

　　掃描透射電子顯微鏡方面比較突出的進展還是在透射電子顯微鏡中添加電子及X射線探測器﹐變成一個微區成分和微區晶體結構分析的有力工具。將電子束聚焦到樣品上﹐不但能觀察20～30A的組織形貌細節﹐并可以從X射線能譜分析及電子能量損失譜中得出這么微小區域的化學成分﹐從微區電子衍射得到它的晶體結構數據﹐這是近幾年來電子顯微學中發展較快的領域﹐稱為分析電子顯微學(analytical electron microscopy﹐簡寫為AEM)。

　　掃描電子顯微鏡(scanning electron microscopy﹐簡寫為SEM) 掃描電子顯微鏡(圖11 掃描式電子探針示意圖 )的結構特點是聚焦電子束在樣品表面上作面掃描﹐利用由此所產生的二次電子或其它訊號調制一個作同步掃描的顯象管的發射電流﹐就會在屏上顯示出樣品表面上掃描區域的象。象的放大倍數決定于聚焦電子束掃描的線性長度﹐如為0.1mm﹐顯象管上象的線性長度為100mm﹐則象的放大倍數為1000。因由樣品表面發出的二次電子等信號不再經過任何透鏡而直接用來成像﹐所以像的分辨率決定于照射到樣品上的聚焦電子束的焦斑大小。電子光學和磁透鏡的發展使得縮小電子束焦斑到幾十埃甚至幾埃都是可能的﹐問題是電子束的束流和樣品發出的信號都隨電子束直徑的變小而顯著減弱(接近于3次方的正比關系)﹔因此﹐提高電子槍的亮度和改進信號接收系統便成為發展和改進掃描電子顯微鏡的關鍵。

　　使用發叉式鎢絲作熱陰極的掃描電子顯微鏡的分辨率已優于100A。用LaB6熱陰極的電子槍﹐亮度要比用鎢絲熱陰極亮一﹑二個量級﹐而所需要的1e-6～1e-7Torr的真空是不難得到的﹐現已在商品掃描電子顯微鏡中采用﹐可將分辨率提高到 40～60A。場發射電子槍使用冷的點狀鎢絲陰極發射源﹐尖端的曲率半徑大約是250。在靠近鎢絲尖端處的陽極加5kV正電壓﹐使陰極尖端處電場高達1e8～1e9V/mm﹐可藉此把電子拉出來(場發射)﹐場發射電子槍的亮度很高﹐比用LaB的電子槍還要高幾十倍。使用場發射電子槍的掃描電子顯微鏡﹐分辨率可達 30A﹐但是這需要1e-8～1e-9Torr(約1e-7～1e-8Pa)高真空﹐并且在使用幾小時后就需要真空處理﹐不很方便。

　　掃描電子顯微鏡中最常用的成像信息是二次電子﹐它是由能量較高的電子與樣品中原子的交互作用而使后者中的外層電子逸出﹐能量大都在50eV以下。在二次電子探頭前加一幾百伏的正電壓﹐就可以將樣品表面發出的二次電子捕集起來﹐并與能量較高的背射電子分離開來。由于二次電子能量低﹐僅在樣品表面50～100A層內產生的二次電子才有可能從表面逸出﹐因此對樣品表面狀態非常敏感﹐顯示表面的微觀結構非常有效。另外﹐在這么淺的表面層內﹐入射電子還沒有經過多次散射﹐產生二次電子的區域與入射電子束的照射面積無多大區別﹐因此用二次電子成像可以得到較高的分辨率。

　　掃描電子顯微鏡的焦深長﹐分辨率高﹐放大倍數可由20倍直接連續變化到10萬倍﹐在特制的樣品臺上可以直接觀察大到100×100mm的凹凸不平樣品﹐并且可以利用多種信息成像﹐如二次電子﹑背反射電子﹑吸收電子﹑陰極發光﹑電子束電導﹑電子生伏特﹑特征 X射線等。圖12 鋼的沿晶界斷裂口 黑線是奧氏體晶界是一種鋼的沿晶界斷裂的斷口像﹐盡管斷口表面不平﹐奧氏體晶粒還是很清晰的。

　　電子束照射到樣品上﹐除了產生二次電子外﹐還會激發出組成諸元素的特征X射線。對于不同元素﹐它們的特征X射線的波長和能量都不相同﹐而且有確定的數值。圖11 掃描式電子探針示意圖中示出的是波長色散譜儀(波譜儀)﹐利用分析晶體將不同波長的X射線分開(圖13b 因瓦合金夾雜物的能量色散譜a和波長色散譜b的比較 b)﹐也可以用硅滲鋰的探測器與多道分析器把能量不同的X射線光子分別記錄下來﹐給出X射線能譜曲線(圖13 a 因瓦合金夾雜物的能量色散譜a和波長色散譜b的比較 a)。圖13 因瓦合金夾雜物的能量色散譜a和波長色散譜b的比較 中縱坐標是X射線光子數﹐橫坐標分別是能量級別和波長。為了與波長色散譜儀對比﹐這種按X射線光子的能量展譜的裝置稱能量色散譜儀(能譜儀)。顯然﹐波譜的譜線要比能譜明銳得多﹐相鄰的譜線可以清晰地分開﹐這對于定性和定量分析都大有益處。但是為了展譜﹐譜儀的聚焦圓一般是150～250mm﹐照射到分析晶體上的X射線的立體角非常小﹐利用率很低﹐不宜在束流低(〈1e-9A)的情況下使用。能譜譜線的峰背比低﹐但是計數率高﹐在束流低到1e-11A時仍能有足夠的計數﹐因此允許使用微細的電子束(如100A或更小一些)分析很微小的區域。另外它還有X射線不需聚焦﹐對樣品表面不平不敏感﹐以及分析速度快(約 1分鐘)的優點。由于波譜分析和能譜分析相輔相成﹐因此掃描電子顯微鏡常同時裝備有這兩種分析儀器。如果成分分析的靈敏度與準確度要求不是很高﹐則可僅配有能譜儀。

　　透射電子顯微鏡 (transmission electron microscopy﹐簡寫為TEM)。

　　構造原理 電子顯微鏡的構造原理與光學顯微鏡相似﹐主要由照明系統和成像系統構成(圖1 光學顯微鏡與電子顯微鏡的對比 )。照明系統包括電子槍和聚光鏡。鎢絲在真空中加熱并在電場的作用下發射出電子流﹐經聚光鏡會聚﹐照射到樣品上。成像系統主要是物鏡和投影鏡﹐后者相當于光學顯微鏡中的目鏡。從樣品上物點發射出的散射電子波﹐經過物鏡的聚焦成像作用在其像面上產生一次放大像﹐再經過投影鏡在熒光屏上產生二次放大像﹐可供直接觀察或拍攝相片。在電子顯微鏡中所有透鏡都是磁透鏡﹐利用強磁場使電子束聚焦。

　　分辨極限 光學顯微鏡的分辨極限受所用光波波長的限制﹐大約相當于波長的一半。可見光的波長為0.4～0.7微米﹐因此不能觀察小于0.2微米的細節﹐放大倍數不過一兩千倍。電子的運動也具有波動特征﹐加速電壓越高﹐波長越短。

　　放大倍數高﹐分辨極限可以小到原子尺度﹐這是透射電子顯微鏡的最顯著的特點。

　　掃描透射電子顯微鏡 (scanning transmission electron microscopy﹐簡寫為STEM) 在掃描電子顯微鏡中﹐一般都是利用從樣品表面發出也就是背射的二次電子成像﹐由于要安裝各種信號的探測器﹐不得不將樣品到物鏡的距離加大到約10mm﹐這就使像的分辨率停留在幾十埃到一百埃的水平上。如果使用薄膜樣品﹐不但在背射方向有二次電子逸出﹐在透射方向也有二次電子逸出。在透射方向安置二次電子探測器就可以使樣品位置移到距物鏡較近的地方﹐顯著提高二次電子像的分辨率。專門設計的掃描透射電子顯微鏡的分辨率也已達到2～3A的水平﹐在晶體缺陷的衍襯像﹑晶體的點陣像以及單個原子成像諸方面都已達到較高水平。

　　掃描透射電子顯微鏡方面比較突出的進展還是在透射電子顯微鏡中添加電子及X射線探測器﹐變成一個微區成分和微區晶體結構分析的有力工具。將電子束聚焦到樣品上﹐不但能觀察20～30A的組織形貌細節﹐并可以從X射線能譜分析及電子能量損失譜中得出這么微小區域的化學成分﹐從微區電子衍射得到它的晶體結構數據﹐這是近幾年來電子顯微學中發展較快的領域﹐稱為分析電子顯微學(analytical electron microscopy﹐簡寫為AEM)。