固相萃取
固相萃取過程(SPE)如圖1 中所示。先用3 mL 甲醇活化安捷倫SampliQ SCX 柱,然后用3 mL 水平衡。取5 毫升樣品溶液載入到柱中,并以重力通過色譜柱(約1 mL/min)。用2 mL 水和2 mL
2%甲酸水溶液沖洗SPE 小柱,丟棄所有洗脫液。真空抽干SPE 小柱。最后以5 mL 5%氨甲醇溶液洗脫,流速約為1 mL/min。洗脫液于40 °C 氮氣吹干,殘留物復溶于1 mL 0.1%甲酸的水/乙腈 (90:10)溶液。樣品經渦旋混合和超聲波處理以完全溶解后轉移 至1.5 mL 離心管中,并在3000 rpm 條件下處理5 分鐘。最后將樣品轉移至2 mL 的色譜小瓶中等待分析。
圖1. 豬肉的清理和濃縮-固相萃取過程
儀器條件
高效液相色譜條件
色譜柱: 安捷倫ZORBAX Eclipse Plus C18 色譜柱,
50 × 2.1 mm, 1.8 μm (部件號: 959741-906)
流速: 0.4 mL/min
柱溫: 40 °C
進樣體積: 5 μL
流動相: 水(0.1%甲酸溶液+2mM乙酸銨,A),
乙腈(0.1%甲酸, B)
梯度淋洗:
質譜條件
在正極模式下對4 種化合物進行了監測。離子源條件如圖2 所示,多反應監測通道如表2 中所示。
圖2. 四種化合物的質譜源參數
表2. 多反應監測模式的質量監測