詳解離子色譜儀測定水中陰離子的實驗流程

離子色譜儀的離子色譜是色譜法的一個分支，離子色譜法(IC)是利用被分離物質在離子交換樹脂(固定相)上交換能力的不同，從而連續對共存多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。
 

　　陰陽離子的交換方程可以表示為：
 

　　陰離子交換：R+Y-+X-=R+X-+Y-
 

　　陽離子交換：R-Y++X+=R-X++Y+
 

　　其中：R+，R-為固定相上的離子交換基團；
 

　　Y+，Y-為可交換的平衡離子，例如H+，Na+或OH-，Cl-；
 

　　X+ ，X-為組分離子。
 

　　離子色譜儀主要測定流程：
 

　　測定步驟：
 

　　(1)進樣：水樣待測離子首先與分離柱的離子交換樹脂之間直接進行離子交換(即被保留在分離柱上)；
 

　　(2)淋洗：如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分離柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從分離柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的待分析離子( 如F-)則先于對樹脂親和力強的待分析離子(如 SO42- )被依次洗脫；
 

　　(3)阻留：淋出液經過抑制柱，將來自淋洗液的背景電導抑制到zui小(即去除NaOH)，這樣當待測離子離開抑制柱進入電導池時就有較大的可準確測量的電導信號。
 

　　(4)測定：根據依次進入電導檢測器的待測離子電導率差異，可進行定量測定。
 

　　離子色譜儀實驗步驟：
 

　　1、過濾：用0.45μm過濾膜過濾。
 

　　目的是：去除樣品中所包含的，有可能損壞儀器或者影響 色譜柱/抑制器性能的成分——有機大分子；去除有可能干擾目標離子測定的成分。
 

　　2、進樣: 手動進樣。用針管吸取1mL水樣推進進樣口。
 

　　注意：水樣不要交叉污染，清洗針管
 

　　3、分析水樣: 自動分析水中的氟離子、氯離子、硝酸根離子、亞硝酸根離子、磷酸根離子、硫酸根離子。
 

　　實驗中注意事項：
 

　　1、查淋洗液與分離柱是否一致:是否過期(30天)，是否滿足當天的需要，廢液桶的容量；
 

　　2、接通氣路并調節氣壓至操作壓力：壓縮氣瓶的輸出壓力、淋洗液瓶的壓力；
 

　　3. 排除氣泡：根據實際情況進行(當更換溶液/閑置)，淋洗液加壓后旋松廢液閥，開泵沖洗1 —— 2分鐘后，停泵，旋緊廢液閥。
 

　　(1)分離陽離子，用無機酸作淋洗劑(HCl, HNO3)，抑制柱---強堿性高容量陰離子交換柱，ROH- + H+Cl- = RCl- + H2O，ROH- + M+Cl- =RCl- + M+OH-抑制反應降低淋洗液電導率OH- 淌度為Cl-的2.6倍，提高靈敏度。
 

　　(2)分離陰離子，淋洗劑是NaOH, NaHCO3，抑制柱---強酸性高容量陽離子交換柱，R-H+ + Na+OH-=R-Na+ + H2O，R-H+ + Na+X- =R-Na+ + H+X-抑制反應降低淋洗液電導率，H+ 淌度為Na+的7倍，提高靈敏度。