電感耦合等離子體質譜儀在測定牙膏中鐵銅砷鎘鉛等元素含量的應用
牙膏是一種常用清潔牙齒、保護口腔的衛生用品。隨著科技的發展，牙膏的功效也逐漸增多。與此同時，牙膏中添加劑的種類也越來越多。在生產過程中，不可避免地引入多種元素。過多的攝入這些元素，可能會導致疾病的發生。比如鉛，長期沉積在人體內，會導致神經系統和造血功能紊亂，影響人體的新陳代謝及智力發育。因此，對牙膏中元素含量的檢測，顯得尤為重要。
本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 38789-2020 口腔清潔用品 牙膏中10種元素含量的測定
電感耦合等離子體質譜法》，采用6mLHNO3＋2mLHF對市面上所售的某品牌牙膏進行微波消解，選取Rh、In、Re作內標，校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS
2000E進行測定，結果表明，該方法能夠快速、準確地分析牙膏中多種元素的含量。
1.儀器
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發的電感耦合等離子體質譜儀（如圖1），采用PRC碰撞反應池技術，有效消除多原子離子干擾。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts
per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm， 默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
氫氟酸（質量比為40%，G.R，國藥集團）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic Ventures，美國)；
氬氣（純度99.999% ，Air Products，美國）。
He/H2 混合氣（其中H2為7.13%mol/mol，上海偉創）。
3.2 樣品前處理
準確稱取0.25g牙膏樣品（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，加入6mLHNO3及2mLHF后混勻，預反應15分鐘后，蓋上消解蓋，置于微波消解儀中進行消解，同時做試樣空白。微波工作條件如表1。待消解完成、冷卻后，打開消解罐，在趕酸儀上進行趕酸1h，溫度為120℃。趕酸完成后取下冷卻至室溫，將消解液轉移至100mL的容量瓶中，同時用超純水沖洗微波消解蓋及消解罐至少三次，洗滌液一并轉移至容量瓶中，同時加入Rh、In、Re的混合內標，用超純水定容至刻度并搖勻，定容后的內標濃度為10μg/L。
表1. 微波消解儀工作參數
| 步驟 | 溫度/℃ | 壓力/atm | 保持時間/min |
| 1 | 130 | 15 | 10 |
| 2 | 165 | 20 | 5 |
| 3 | 180 | 25 | 30 |
3.3 標準溶液配制
配制不同濃度梯度Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb多元素混合標準溶液，于一系列100mL的容量瓶中，加入Rh、In、Re的混合內標，用1%硝酸定容至刻度并搖勻，最終內標濃度為10μg/L，如表2。
表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
| 元素 | 標液1 | 標液2 | 標液3 | 標液4 | 標液5 | 標液6 |
| Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 |
| Ti | 1 | 5 | 10 | 20 | 50 | 100 |
| Mn | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 | 50 |
| Hg | 0.2 | 0.5 | 1 | 2 | 3 | 5 |
3.4儀器參數的設定
采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U調諧液對儀器進行優化,參數如表3。
表3. 儀器工作參數
| 儀器參數 | 工作條件 | 儀器參數 | 工作條件 |
| RF電源功率 | 1300W | 等離子氣 | 13L/min |
| 輔助氣 | 1.06 L/min | 載 氣 | 1.2L/min |
| 采樣深度 | 16 | 掃描方式 | 跳 峰 |
| He/H2 混合氣 | 4.8mL/min | 重復次數 | 3次 |
3.5 實驗數據
待儀器熱機完成后，在He/H2碰撞反應模式下對試樣空白進行平行測定7次，計算其方法檢出限；同時對樣品進行加標，計算其加標回收率，詳見表4。
表4. 方法檢出限及加標回收率
| 元素 | 同位素 | 檢出限 μg/L |
測定值 μg/L |
樣品值 mg/kg |
加標量 μg/L |
加標回收率（%） |
| Ti | 47 | 0.90 | 44.01 | 2852.91 | 50.0 | 100.6 |
| Cr | 52 | 0.075 | 0.52 | 0.57 | 1.0 | 104.6 |
| Mn | 55 | 0.11 | 0.17 | 0.21 | 1.0 | 119.2 |
| Fe | 56 | 2.33 | 11.25 | 18.31 | 20.0 | 99.8 |
| Cu | 63 | 0.067 | 0.22 | 0.28 | 1.0 | 119.5 |
| As | 75 | 0.85 | <0.85 | ND | 1.0 | 85.0 |
| Se | 82 | 0.29 | <0.29 | ND | 1.0 | 106.7 |
| Cd | 111 | 0.04 | <0.04 | ND | 1.0 | 101.8 |
| Hg | 202 | 0.023 | <0.023 | ND | 0.5 | 95.8 |
| Pb | 208 | 0.023 | 0.086 | 0.11 | 1.0 | 101.5 |
4. 結論
利用微波消解法，采用HNO3－HF體系對樣品進行前處理，以Rh、In、Re作內標，校正儀器漂移和基體的影響，使用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS
2000E測定了某品牌牙膏中10種元素含量。實驗數據表明，該方法檢出限在0.023μg/L~2.33μg/L之間，加標回收率為85%~119.5%，結果表明該方法可以滿足牙膏樣品中的元素含量檢測的要求。