化妝品原料丙二醇中二甘醇檢測方法
1適用范圍
本方法規定了化妝品原料丙二醇中二甘醇含量的氣相色譜測定法。
本方法適用于化妝品原料丙二醇中二甘醇含量的測定。
2方法提要
樣品經預處理后，以氣相色譜法進行分析，以保留時間定性，以峰面積定量，必要時對陽性結果可采用氣相色譜-質譜法進一步確證。本方法的檢出限為0.3ng，最低定量濃度為1ng。如取1g樣品測定，本方法的檢出濃度為0.003%，最低定量濃度為0.009%。
3試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純。
3.1無水乙醇。
3.2二甘醇，純度≥99.0%。
3.3二甘醇標準儲備溶液［(二甘醇)=0.020g/L］：準確稱取二甘醇約10.0mg(精確到0.0001 g),置于100mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度。準確移取10mL此標準溶液置于50mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度。
3.4二甘醇標準溶液：準確移取二甘醇標準儲備溶液(3.2)1.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、8.00mL依次置于1個20mL及5個10mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，配置成終濃度為1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、16μg/mL的標準溶液。
4儀器
4.1氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器；
4.2分析天平：感量0.0001g；
4.3分析天平：感量0.001g；
4.2氣相色譜-質譜儀。
5測定步驟
5.1樣品處理
稱取1g樣品(精確到0.001 g)，置于100mL容量瓶中，加入無水乙醇定容至刻度，待測。
5.2測定
5.2.1色譜條件
色譜柱：聚乙二醇毛細管柱(柱長為30m，內徑為0.32mm，膜厚度為0.5μm)；柱溫程序：起始溫度為160℃，維持10min，以20℃/min的速率升溫至220℃，維持4min；
進樣口溫度：230℃；
檢測器溫度：250℃；
載氣：N2，流速：2.0mL/min；
氫氣流量：40mL/min；
空氣流量：400mL/min；
尾吹氣氮氣流量：30mL/min；
進樣方式：分流進樣，分流比：5:1；
進樣量：1.0μL。
注：載氣、空氣、氫氣流速隨儀器而異，操作者可根據儀器及色譜柱等差異，通過試驗選擇最佳操作條件，使二甘醇與丙二醇中其他組分峰分離度1.5以上。
5.2.2標準曲線的制備
在(5.2)色譜條件下，取標準溶液(3.3)1.0μL進行氣相色譜分析，以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
5.2.3樣品測定
在(5.2)色譜條件下，取“5.1”項下處理得到的待測溶液10μL進行氣相色譜分析，色譜圖檢出的物質，經與該物質對照品的保留時間比較確證后，根據峰面積，從校準曲線上查得二甘醇的質量濃度。
6平行實驗
按以上步驟操作，對同一樣品獨立進行平行測定獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
7計算
二甘醇含量按下式計算：
式中：w——丙二醇中二甘醇的質量分數，%；
m——樣品取樣量，g；
——測定成分的峰面積代入回歸方程計算所得的二甘醇質量濃度，g/ mL；
V——樣品定容體積，mL；
8回收率和精密度
多家實驗室驗證，二甘醇的平均回收率在90.7%～103.4%之間，相對標準偏差小于5.0%(n=6)。
9色譜圖
1569054810412452.png
圖1二甘醇標準溶液的氣相色譜圖
二甘醇(8.638min)
10陽性結果確證
必要時，可采用氣相色譜-質譜法進一步確證陽性結果。
氣相色譜-質譜條件
色譜柱：(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷毛細管柱(柱長為30m，內徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm)或相當者；
柱溫程序：程序升溫：起始溫度為50℃，維持3分鐘，以20℃/min的速率升溫至220℃，維持3 min；
進樣口溫度：250℃；
接口溫度：250℃；
載氣：氦氣1.0 mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70 ev；
監測方式：選擇離子掃描(SIM)；
進樣方式：分流進樣，分流比：5:1；
進樣量：1.0μL。
1569054817307457.png
圖2二甘醇的總離子流色譜圖
1569054828775560.png
圖3二甘醇的質譜圖
表1 二甘醇特征離子表
特征選擇離子
45
75
76
相對離子豐度比（k）
100%
30%
15%
最大允許偏差
±25%
±30%
