電感耦合等離子體光譜儀分析方法

電感耦合等離子體(ICP)是由高頻電流經感應線圈產生高頻電磁場，使工作氣體形成等離子體，并呈現火焰狀放電(等離子體焰炬)，達到10000K的高溫，是一個具有良好的蒸發－原子化－激發－電離性能的光譜光源。而且由于這種等離子體焰炬呈環狀結構，有利于從等離子體中心通道進樣并維持火焰的穩定；較低的載氣流速(低于1L/min)便可穿透ICP，使樣品在中心通道停留時間達2～3ms，可完全蒸發、原子化；ICP環狀結構的中心通道的高溫，高于任何火焰或電弧火花的溫度，是原子、離子的zui佳激發溫度，分析物在中心通道內被間接加熱，對ICP放電性質影響小；ICP光源又是一種光薄的光源，自吸現象小，且系無電極放電，無電極沾污。這些特點使ICP光源具有優異的分析性能，符合于一個理想分析方法的要求。 　　
      一個理想的分析方法，應該是：可以多組分同時測定；測定范要圍寬(低含量與高含量成分能同測定)；具有高的靈敏度和好的度；可以適用于不同狀態的樣品的分析；操作要簡便與易于掌握。ICP-AES分析方法便具有這些優異的分析特性： 　　
⑴ ICP-AES法首先是一種發射光譜分析方法，可以多元素同時測定。 　　 
    發射光譜分析方法只要將待測原子處于激發狀態，便可同時發射出各自特征譜線同時進行測定。ICP-AES儀器，不論是多道直讀還是單道掃描儀器，均可以在同一試樣溶液中同時測定大量元素(30～50個，甚至更多)。已有文獻報導的分析元素可達78個[4]，即除He、Ne、Ar、Kr、Xe惰性氣體外，自然界存在的所有元素，都已有用ICP-AES法測定的報告。當然實際應用上，并非所有元素都能方便地使用ICP-AES法進行測定，仍有些元素用ICP-AES法測定，不如采用其它分析方法更為有效。盡管如此，ICP-AES法仍是元素分析zui為有效的方法。 　　
⑵ ICP光源是一種光薄的光源，自吸現象小，所以ICP-AES法校正曲線的線性范圍可達5~6個數量級,有的儀器甚至可以達到7～8個數量級，即可以同時測定0.00n%～n0%的含量。在大多數情況下，元素濃度與測量信號呈簡單的線性。既可測低濃度成分(低于mg/L)，又可同時測高濃度成分(幾百或數千mg/L)。是充分發揮ICP-AES多元素同時測定能力的一個非常有價值的分析特性。 　　
⑶ ICP-AES法具有較高的蒸發、原子化和激發能力，且系無電極放電，無電極沾污。由于等離子體光源的異常高溫(炎炬高達1萬度，樣品區也在6000℃以上)，可以避免一般分析方法的化學干擾、基體干擾，與其它光譜分析方法相比，干擾水平比較低。等離子體焰炬比一般化學火焰具有更高的溫度，能使一般化學火焰難以激發的元素原子化、激發，所以有利于難激發元素的測定。并且在Ar氣氛中不易生成難熔的金屬氧化物，從而使基體效應和共存元素的影響變得不明顯。很多可直接測定，使分析操作變得簡單，實用。 　　
⑷ ICP-AES法具有溶液進樣分析方法的穩定性和測量精度，其分析精度可與濕式化學法相比。且檢出限非常好，很多元素的檢出限低于1mg/L，如表1所列。現代的ICP-AES儀器，其測定精度RSD可在1%以下，有的儀器短期精度在0.4%RSD。同時ICP溶液分析方法可以采用標準物質進行校正，具有可溯源性，已經被很多標準物質的定值所采用，被ISO列為標準分析方法。 　　
⑸ ICP-AES法采用相應的進樣技術可以對固、液、氣態樣品直接進行分析。 　　
        當今ICP-AES儀器的發展趨勢是、簡捷、易用，且具有極高的分析速度。更加注重實際工作的需求及效率，使用者無需在儀器的調整上耗費時間和精力，從而能夠把更多的精力放在分析測定工作上，使ICP成為一個易操作、通用性的實用工具。而且儀器更具多樣化的適配能力，可根據實際工作需要選擇不同的配置，例如在同一臺儀器上可實現垂直觀測、水平觀測、雙向觀測，全波段覆蓋、分段掃描，無機、有機樣品、油樣分析，自動進樣器、超聲霧化器、氫化物發生器、流動注射進樣、固體進樣等多種配置形式，并可根據需求隨時升級，真正做到了一機多能，易用。新型的ICP商品儀器，綜合了前幾代儀器的優點，對儀器的結構、控制和軟件功能等方面進行調整、推出新一代的ICP儀器。由于高集成固體檢測器的普遍使用，高配置計算機的引入，使儀器在結構上更加緊湊、功能更加完善，并在控制的可靠性、數據通用性上都有了質的飛躍。