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  •   分析測試百科網訊 顯微系統作為人們觀察微觀物質結構的偉大發明,已經被用于各行各業中,成為現代分析的重要工具之一。在顯微界中,有這樣一家公司,從誕生之日起不斷追求更高的顯微技術,同時也一直引領著全球顯微技術的發展潮流,她就是知名電子光學系統制造商——日本電子(中國地區稱為“捷歐路”)。分析測試百科網特邀日本電子透射電鏡產品經理袁建忠先生,為讀者講述日本電子在電子顯微系統中的發展歷程及貢獻。

    日本電子透射電鏡產品經理 袁建忠

    與共和國同齡的日本電子

      捷歐路(JEOL)英文全名是“日本電子光學實驗室有限公司(Japan Electron Optical Laboratory)”,簡稱日本電子,成立于1949年的東京,與中華人民共和國同齡。日本電子成立之初只是一個小型、研究電子光學的實驗室,直到1961年才正式更名為日本電子株式會社 (JEOL Ltd.),并于一年后在東京證券交易所第二部掛牌上市。

      公司成立后不久,便于1949年推出第一臺透射電鏡——JEM-1,此后在1956年完成了日本第一臺核磁共振(NMR)裝置——JNM-1;1966年完成JSM-1 掃描電子顯微鏡、EM-1000 超高壓(1000 kV) 電子顯微鏡,在東京證券交易所第一部掛牌上市;1967年,JBX-2A 電子束光刻系統完成;1976年, JEOL 電子顯微鏡制作的世界第一張原子排列圖問世;1989年,超高真空掃描隧道顯微鏡 JSTM-4000XV 完成……。“從成立至今,日本電子一直投身于電子光學領域,目前是全球最大的電子光學公司。自從躋身全球分析儀器廠家前15名,從未在脫離過榜單,這是我們引以為豪的成績”袁建忠說到,“公司從最早的透射電鏡、掃描電鏡,一直不斷發展、創新,現在已經擁有電子探針顯微系統、電子束光刻系統、制樣設備、多束系統、電子束工業產品等,是全球為數不多擁有全套電子光學系統的廠商”。

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    日本電子第一臺透射電鏡JEM-1

      JEOL在中國的名字有時叫“日本電子”而有時叫“捷歐路”,袁建忠先生解釋說:JEOL在中國成立分公司時,確實想使用“日本電子”這一名稱注冊,而中國法規要求不能使用外國國家(地區)名稱、國際組織名稱,因此公司選擇使用英文名稱縮寫并音譯為‘捷歐路’。所以無論是“日本電子”還是“捷歐路”,都是指JEOL。

    日本電子:引領全球透鏡技術發展潮流

      “自1949年研發出第一臺透射電鏡開始,日本電子在透射電鏡技術上引領了全球的發展,尤其在電子光學領域,日本電子更是占據全球領先地位,推動著電鏡技術發展。”袁建忠說到。

      日本電子目前擁有多種類型的透射電鏡,包括材料電鏡和冷凍電鏡兩大分類。其中又涵蓋鎢燈絲透射電鏡、場發射透射電鏡、球差透射電鏡等。日本電子擁有專業維修、維護、應用團隊,在面對全球最大的電鏡市場時,能夠提供全面的技術支持和保障。袁建忠接下來介紹了幾款代表產品。

      超高壓透射電鏡

      1966年,日本電子即推出全球加速電壓最高的超高壓透射電子顯微鏡JEM-1000。雖然這款產品的極限分辨率在0.1 nm,但因為超高壓設計,他對微米級厚度的樣品也能觀察到清晰的圖像。一般的透射電子顯微鏡樣品由于極薄,失去了塊狀材料的性質,而利用超高壓透射電子顯微鏡能觀察厚樣品的特長,能保持塊狀樣品原來的性質進行觀察,從而獲得真實的檢測結果。尤其是三維圖像,JEM-1000能夠獲得微米級樣品三維立體圖像,這是一般電鏡所不能實現的”。

      簡單化讓透射電鏡真正流行起來

      2003年,日本電子推出200kV六硼化鑭場發射透射電鏡JEM-2100F,成為受市場青睞的明星產品。此前,透射電鏡雖然能獲得高分辨像如原子晶格像,但需要極其專業的人員操作。JEM-2100F的重要特色就是簡單化,讓廣大的科研人員都能獲得透射電鏡高分辨像,從此透射電鏡超高分辨時代來臨,大大促進了材料科學尤其是納米科學的發展。2015年,該產品更新為JEM-2100 Plus。2020年,日本電子更是推出JEM-2100時間分辨電子顯微鏡,可利用一個或多個激光器進行pump-探針實驗,用于研究樣品中的瞬態現象。該電鏡在JEM-2100Plus的基礎上引入激光束,指向陰極(電子源)和樣品,激光光學系統為標準配置,各種激光為可選件。用戶可以直接用激光激發樣品,紫外激光產生光電子探針脈沖,在成像、衍射、光譜或光譜成像模式下對樣品進行多模式的皮秒或納秒級探測。JEM-2100系列從超高空間分辨率走向同時獲得超高時間分辨率的四維時代。

      球差校正 挑戰世界最高分辨率

      球差校正電鏡可以看到更高的原子級分辨率,這就幫助研究者可以從研究一種材料發展到基于一些性能的需求設計一種材料。包括應用于新能源鋰電材料、催化材料、半導體工藝控制、新材料研發等熱點研究中。日本電子是最先將STEM-HAADF(高角環形暗場掃描透射圖像)技術成功商業化的公司。2009年,更是引領STEM技術在球差電鏡上的發展,推出當時世界上分辨率最高透射電鏡JEM-ARM200F, STEM-HAADF分辨率達0.078 nm,大獲成功,一舉奠定了日本電子在球差校正透射電鏡的技術領先地位,開啟了球差校正的新時代。世界上第一臺JEM-ARM200F安裝在德州大學圣安東尼奧分校,2010年1月安裝結束,二月初就獲得了驚人的實驗結果。2010年,西安交通大學也購入了中國首臺該型號的電鏡,也是中國大陸第一臺STEM球差校正透射電鏡;此后上海交通大學、武漢大學、東北大學等也陸續購置。

      2014年,日本電子發布終極分辨率的新一代球差校正透射電鏡JEM-ARM300F, 其采用日本電子獨自研發的十二級像差校正器,TEM分辨率達0.05 nm, STEM HAADF分辨率達0.063 nm,再次把商業化透射電鏡推向了一個新的極限。2020年該產品更新為第二代產品GRAND ARM 300 F2,再次刷新世界紀錄,獲得40.5pm的分辨率。中科院物理所、中科院理化所都選裝備了這款產品,代表全世界目前最高水平的產品。目前,日本電子在中國售出的球差校正透射電鏡已經達到50多臺,普及速度遠超出當時的預期。

      “作為GRAND ARM 300 F第二代產品,GRAND ARM 300 F2的圖像分辨率達40 pm,空間分辨率也能達到這個水平,極小的束斑使能譜也能達到該分辨率。此外,GRAND ARM 300 F2不僅能夠獲得投影像,還能獲得三維圖像和四維時間分辨結果,為檢測人員帶來樣品的全方位信息,對各個領域材料研究給出全方位的評價,這是日本電子獨有的優勢。”袁建忠說到。

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    GRAND ARM 300 F2檢測結果

      冷場冷凍透射電鏡

      近年來,冷凍透射電鏡在生命科學上獲得成功應用。早在2010年,美國德克薩斯大學埃爾帕索校區(UTEP)購買日本電子株式會社最新型300kV高襯度能量過濾冷凍透射電鏡(cryo-TEM)JEM-3200FS用于結構生物學研究。2017年日本電子發布冷凍透射電鏡CRYO ARM 300(JEM-Z300FSC),最大的特點是配置冷場發射電子槍,冷場沒有熱發散,冷場發射電子槍能夠產生高亮度低能量散射的電子束,從而能夠獲得高分辨、高襯度圖像。自2017年發布自動進樣的高端冷凍透射電鏡以來,截至目前已獲得1.3A以下的原子級的分辨率,市場反響強烈,中科院武漢病毒所、復旦大學等單位均采購了該產品。

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    JEOL 300kV場發射冷凍電子顯微鏡JEM-Z300FSC

      袁建忠認為,日本電子能夠在透射電鏡領域能夠成功的原因有三點:

    1. 研發與制造技術的長期積累。一臺JEM-ARM 300 F有三萬多個零配件,最佳的電子顯微鏡表現能力要求每一個零件都能做到百分之百。

    2. 銷售和售后服務保障。日本電子有較為成熟的銷售和售后服務渠道,可以保證高品質的維修配件的流通速度和高素質的產品服務工程師。

    3. 電鏡專業人才培養。日本電子雖然是一家儀器制造商,但是卻在一直通過各種活動對青年科研人員提供資助。例如,成立風戶研究基金會,目的是鼓勵和推廣電子顯微鏡領域的學習和研究。

      “由于透射電鏡產品需要投入大量的資金進行研發、生產,目前全球有三家廠商能夠生產透射電鏡,其中只有包括日本電子的兩家能夠生產高端透射電鏡產品。透射電鏡本身利潤率很低,常年毛利率在5%以下,但投入又非常大,因此無論在中國還是全球,能持續研發透射電鏡的公司非常少。尤其是材料電鏡,其研發投入相比冷凍電鏡更多,產品設計更加復雜,能夠持續在這方面投入人力、物力的公司寥寥無幾。因此能在這樣一家專注的公司任職我感到非常自豪。”袁建忠說到。

    透射電鏡:唯一可觀察原子形態的分析儀器

      談到透射電鏡和掃描電鏡最大不同,袁建忠表示:“如果將掃描電鏡比作放大鏡,透射電鏡則是顯微鏡”。目前,掃描電鏡的極限分辨率在0.7 nm左右,由于加速電壓的限制,無法看到物質原子間的結構與排列,更多是觀察物體表面細節。通常情況下,掃描電鏡很難接收1 nm以下的有效信息。而透射電鏡憑借超高電壓設計的優勢,可以觀察70 pm以下物質的原子結構和排列情況,從本質上了解材料的性質,這是掃描電鏡無法做到的。

      助力發現“單原子催化”

      相比掃描電鏡,人們可以利用透射電鏡觀察到物質內部的原子排列、晶格排序、原子占位、原子移動等情況,可以從原子尺度了解物質的性質。“例如中科院大連化物所在研究鋰電等新能源材料時,用我們的透射電鏡觀察鋰原子的形態,為材料的改性提供依據。還有一個獨創性的研究成果是‘單原子催化’”袁建忠說到。“單原子催化”概念由中國科學院大連化學物理研究所的張濤院士等人在2011年所提出,是一種特殊的負載型金屬催化劑,專指載體上的所有金屬組分都以單原子分散的形式存在,不存在同原子金屬-金屬鍵。“這項研究成果是通過日本電子的透射電鏡在皮米尺度上發現的,這也是透射電鏡與掃描電鏡性能上最大的差異”袁建忠表示。

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    圖片來源:Single-atom catalysis of CO oxidation using Pt-1/FeOx

      談到這里,袁建忠表示,國家的發展離不開高性能材料,而材料發展要求研究者對材料性能了如指掌,這就需要能觀察到原子級的設備才能實現。“透射電鏡作為為數不多、可以觀察到原子動態的設備,能夠幫助人們了解材料的表面性能、形貌信息、晶格相、結構信息等。尤其是晶格排列,他會影響到材料的最終性能,例如面心、體心、六方晶格等,細小的改變會從根本上改變材料性能”袁建忠說到。上述應用足以證明,透射電鏡對于國家的發展至關重要。

    電鏡市場發展思考:高端化、自動化

      目前,中國的分析儀器市場銷售額占據全球的20%~30%左右,已經接近或超過北美市場。電鏡市場上,中國的占比更高,已達全球銷售額的50%,成為全球最大的電鏡市場。

      究其原因袁建忠認為,中國經濟正處于上升期,同時政府對高端材料以及生命科學的研究非常重視,因此國內眾多高校、研究機構紛紛購買透射電鏡。隨著國家對新型材料提出了更高要求,300 kV、球差校正電鏡成為購買主流。“經過統計,我們發現國內用戶非常喜歡購買高端電鏡,他們希望自己的實驗室能擁有全球最先進的分析技術,進而提高自己的科研水平,這一特點是是中國近年來在電鏡領域的發展趨勢”袁建忠說到。“還有一點,人們意識到透射電鏡能為材料研究者帶來全新的視野,能夠從原子尺度帶來新的解釋,因此人們都希望將自己研發的材料通過透射電鏡來獲得新的解釋,這是中國電鏡快速發展的另一個重要原因”。

      放眼全球,有能力大量購買和維護透射電鏡的國家只有中國。無論是先期基建投入,還是后期電鏡的維護,需要大量資金支持。僅依靠收取儀器機時費無法承擔后期保養花銷,因此需要大量財政撥款才能讓儀器工作在最佳狀態,獲得理想檢測結果。這是其他國家目前所做不到的。

      談到未來透射電鏡未來市場發展,袁建忠表示,此前透射電鏡的主要用戶是材料行業,即使是高端的球差電鏡也利潤微薄。當生命科學行業開始青睞冷凍電鏡后,市場價格成倍提高,改善的利潤將能促使透射電鏡技術的進一步發展。隨著生命科學研究不斷升溫,人們對冷凍電鏡的追求還會持續,尤其是高端產品,更是成為市場銷售主力。

      對于當前發展火熱的自動化技術,袁建忠毫不回避說到:“現在日本電子也在做高自動化產品,但相對來講,這項技術還局限于半導體材料這類樣品比較單一、檢測單一的領域。現在的自動化技術還無法實現復雜的樣品的自動找樣、自動拍照等工作,人工智能還達不到這么復雜的判斷能力,因此復雜樣品還需要檢測人員參與”。相信隨著人工智能的發展,標準檢測流程的建立,電鏡的自動化檢測有望在不久的將來完全實現,徹底解放現有科研人員,讓他們更加專注于研究工作。

      “老玩家”看中國電鏡事業

      作為透射電鏡“老玩家”,袁建忠也談了對中國電鏡事業發展的看法:“其實任何行業的發展都離不開利潤,一個行業沒有利潤則沒有任何發展”。中國電鏡行業同樣如此。材料透射電鏡利潤只有5%,全世界每年300臺的銷量、極低的利潤和極高的研發投入,勸阻了想要進入此行業的大部分廠商。“除了對透射電鏡行業有極大抱負的人以外,我想很難有新的企業進入”袁建忠說到。

      與透射電鏡不同,掃描電鏡由于技術含量較低,研發投入與利潤之間取得了較好的平衡,因此生產掃描電鏡的廠商較多,而且中國廠商在這一領域取得了一定的成績。“當然,任何一家廠商的發展需要不斷往里投入,只有不斷發展新技術才能。因此我希望大家能夠支持中國電鏡行業的發展,共同推動中國科技事業進步,將中國打造成科技強國”袁建忠說到。

    不平凡的2020

      2020年極為不平凡,新冠疫情的爆發打亂了社會活動。日本電子也不例外,在疫情初期受到了疫情的影響,“依托于極為發達互聯網,員工通過視頻等方式,實現了公司日常事務正常進行。工程師通過遠程指導方式,實現對用戶的支持,保證他們的實驗順利進行”袁建忠說到。

      新冠疫情的爆發為公司的日常運營帶來了挑戰,但對于公司員工來說更是一場特殊的鍛煉。“通過這場鍛煉,員工學會了如何利用新的工具與客戶溝通、交流,同時又確保達到效果,這在以前是難以想象的”袁建忠說到。對于管理層而言,如何保證在疫情期間保證員工健康安全、保證公司銷售等,同樣是全新的挑戰。最后,袁建忠表示:“通過這次疫情的考驗,我們的團隊變得更加團結,更加珍惜來之不易的成績。希望在2021年,日本電子能取得更好的成績,為中國科研人員帶來新的電鏡產品,幫助他們取得更好的科研成果,共同推動中國科技的發展”。


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