紅外光譜在聚合物分析和鑒定中有著極為重要而又非常廣泛的應用.聚合物紅外光譜分析中非常關鍵的一步是樣品的制備,紅外光譜的質量在很大程度上取決于制樣方法.聚合物的一般制樣方法有以下四種[1]:(1)澆鑄薄膜法,是在一定條件下將聚合物溶解于適當的溶劑中,然后將樣品溶液滴在適當的載體上,揮發掉溶劑,將膜取下,制得樣品膜.這是一種最常用的制樣技術,但此法揭膜困難,而且還可能由于鑄膜引起分子取向和晶形的改變.若是在鹽窗上成膜,雖可直接用于測定,但鹽窗比較昂貴,稍微使用不當就容易破裂;(2) 熱壓薄膜法,是將樣品放在模具中加熱到軟化點以上或熔融后再加壓力壓成厚度合適的薄膜.由于此法要求在一定的熱壓裝置和較高的溫度條件下進行,在制樣過程種,某些聚合物會因受熱而氧化,或者在加壓時產生定向,從而使光譜發生某些變化;(3) KBr壓片法,是將高聚物樣品研細后和KBr粉末混研,待樣品與KBr混合均勻,裝入模具內放在油壓機上加壓,使成為透明的晶片.但多數高聚物難于直接研成很細的粉末,因此難于制作KBr晶片;(4) 切片法,用于不能采用溶解、熔融或加壓等手段改變其物理狀態的高聚物樣品的制備.此法關鍵是要掌握切削技巧,正確選擇切削條件.其它方法如溶液法、懸浮法在聚合物鑒定中很少使用.
紅外光譜是分子能選擇性吸收某些波長的紅外線,而引起分子中振動能級和轉動能級的躍遷,檢測紅外線被吸收的情況可得到物質的紅外吸收光譜。紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學......
1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除......
測定粉狀試樣時,一般是使用KBr的壓片法。KBr壓片,在什么情況下出現水分影響呢。有在壓片時與KBr粉末一起進入成形機的空氣中的水蒸氣的影響和KBr自身吸收水分的影響兩種。......
為能用KBr法取得質量優異的光譜,應以適當的濃度,制作盡量接近透明的壓片。為了制作透明的壓片,須注意如下幾點。......