氣相色譜儀的使用步驟

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隨著科技的發展，氣相色譜儀成為現今主流的檢測設備，該文主要介紹了氣相色譜儀的相關原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經驗。（重點看黑色字體涵蓋內容就好）

氣液色譜法于1952年第一次被創立，該方法發展至今已廣泛應用于石油冶煉行業、化學化工行業、生物制藥工業、環境監測等領域。而基于該方法生產的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規程，操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發揮氣相色譜儀的功能。

一、氣相色譜儀使用方法、程序

氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動，被檢測物質隨流動相一起運動，這樣物質就在兩相間進行反復的分配，從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序。

1.加熱

不同廠家生產的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機設數法、旋鈕定位法等。如果采用微機設數法給定溫度，溫度可以直接被指定和設置。如果是采用旋鈕定位法，其使用則有技巧。采用過溫定位法，將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。

當過溫至約為操作溫度時，通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈，逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。如果采用分步遞進定位法，先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，則儀器開始升溫，指示燈亮;當溫度達到某一溫度基本穩定時，再向相同方向轉動旋鈕，讓儀器溫度繼續上升;反復按此方法進行溫度的遞進調節，直至達到所需要的工作溫度。

2.調池平衡

調池平衡也就是所謂的調熱導電橋平衡，其目的是使儀器的輸出較為合適。對于具有池平衡、調零功能和記錄功能的儀器，需要講究一定的調節技巧。

3.點火

對于氫焰氣相色譜儀，開機的時候需要點火。或者因為某些原因，火熄滅后也需要重新點火。然而，點不著火的情況我們會經常遇到，所以點火也是需要一定技巧的。通用的點火方法是，先加大氫氣的流量，然后再進行點火，之后將儀器緩慢調回到工作狀態。

4.氣體比例的調節

根據有關資料，對于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于在實際儀器中，轉子流量計一般做不到非常精確的測量，所以，這個標準的氣體配比在實際操作中很難達到。實際操作過程中，可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果，根據實際情況來調整配比。

5.進樣

氣相色譜分析中，常用的進樣方法是使用注射器或六通閥門進樣。影響進樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍。柱效率主要受進樣時間長短的影響。若進樣時間過長，會造成色譜區域變寬，從而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，應盡可能的減短進樣時間，一般要求不超過1s。

二、氣相色譜儀的使用步驟：

1、打開穩壓電源。

2、打開氮氣閥，打開凈化器上的載氣開關閥，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好。

3、調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。

4、調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量)，柱流量即為總流量減去分流量。

5、打開空氣、氫氣開關閥，調節空氣、氫氣流量為適當值。

6、根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。

7、打開計算機與工作站。

8、FID檢測器溫度達到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。

9、設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。

10、待所設參數達到設置時，即可進樣分析。

11、實驗完畢后，先關閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關機。

三、氣相色譜儀使用注意事項

氣相色譜儀在使用過程中一般應著重關注以下幾個地方。

1.對氣相色譜儀分析室的要求

(1)分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。

(2)室內環境溫度應在5～35度范圍內，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內應保持空氣流通。有條件的廠應該安裝空調。

(3)基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器，便于操作的工作平臺。平臺不能緊靠墻，應離墻0.5～1.0米，便于接線及檢修用。

(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應裝備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源。

2.配套氣源準備及凈化

儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶供應，鋼瓶的減壓閥要經常檢漏，對氣體純度要求較高，純度應該大于99.99%。對于空氣和氫氣發生器，需要定期進行放水、更換干燥劑。

(1)氣源準備，事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到)，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用高純氮氣，高純氫氣，無油空氣這三種氣體，每種氣體應準備兩個鋼瓶，以調換備用。有的廠使用氮氣發生器、氫氣發生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源，純度在99.999%以上。

(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。現在國內的氣體發生器具有較高的發展技術，一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置，基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體，則需要進行凈化過濾后使用。對一些高端的色譜儀附有凈化器，且內已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。

3.氣相色譜儀成套性檢查及安放

儀器開箱后，按資料袋內附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，連接色譜工作站。

4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查

對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產廠家工程技術人員進行，在無法達到滿足的情況下應嚴格按照使用說明書中要求在專業人員指導下安裝連接。

氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩定或靈敏度下降，而且還有發生泄漏的危險，特別是氫氣更應該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路，其重點是管路接頭處，對于氫氣和空氣流路也要做相應的檢查。

5.進樣口

根據實踐經驗，大多數儀器在進樣50～100次之后隔墊會出現損壞的情況，峰保留時間有時也會變化，甚至出現鬼峰，此時需要對隔墊進行更新。對隔墊的完好情況應定期進行檢查，如果發現隔墊出現裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進行更換。同時，要定期清洗進樣口內的玻璃襯管。

6.色譜柱

在安裝毛細管時，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下，在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。

7.檢測器

未處于工作狀態的檢測器不應開啟，應使其保持關閉狀態。對于ECD檢測器，其在排放放空氣時應設置導管，把空氣排出室外。平時使用時也應該注意，不要把空氣引入到ECD檢測器中。

結語

氣相色譜儀作為現代主流的檢測設備，其工作原理并不難懂，但設備使用有著嚴格的操作程序。每個使用環節都一定的要求，從氣源、設備到外界環境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。