水中硫酸鹽的檢測方法

檢測水中硫酸鹽所用儀器

1.恒溫水浴

2.高溫爐（0-1000℃）

3.干燥箱

4.瓷坩堝

5.分析天平

6.坩堝式過濾器（孔徑5-15um）

檢測所用試劑藥品

1.鹽酸溶液（1+1）

2.硝酸

3.甲基橙指示劑(1g/L)

稱取0.1g甲基橙,溶于70℃三級試劑水中,冷卻,稀釋至100mL

4.氯化鋇溶液(100g/L)

稱取10g氯化鋇(BaCl₂·2H₂O),溶于三級試劑水中,并稀釋至100mL

5.硝酸銀溶液(17g/L)

稱取8.5g硝酸銀,加0.25mL濃硝酸,再加200mL三級試劑水溶解,稀釋至500mL。

水中硫酸鹽檢測操作步驟

1.準確量取經慢速定量濾紙過濾后的水樣100~200mL(含硫酸根離子約10~40mg)于燒杯內,加入幾滴甲基橙指示劑,滴加鹽酸(1+1)使水樣溶液變紅后，再過量2mL,加三級試劑水至200mL

2.煮沸5min,在不斷攪拌下,徐徐滴加10mL約80℃的氯化鋇溶液,一直滴至溶液上部澄清液不再出現白色渾濁,說明硫酸鹽已沉淀完全,再多加2mL氯化鋇溶液,然后將燒杯放在80~90℃水浴中,加熱2h。

3.用已于105℃千燥至恒重的坩堝式過濾器過濾用熱的三級試劑水洗滌燒杯和沉淀,并將沉淀全部轉移至濾紙上,一直洗至濾液加一滴硝酸銀溶液不產生渾濁為止。

4.將坩堝式過濾器在105℃干燥0.5h,如此反復操作,直至恒重。

5.按照p=[（m-m0）M₁ /VM₂ ]X10⁶得出硫酸鹽參數。

檢測時注意事項

(1)水樣

①磷酸鹽和聚磷酸鹽會產生相應的鋇鹽沉淀,干擾本法。當水樣中聚磷酸鹽或正磷酸鹽含量大于10mg/L時,會使結果偏高或偏低,宜采用電位滴定法。

②水樣中懸浮物、硝酸鹽、亞硫酸鹽和二氧化硅可使結果偏高。堿金屬硫酸鹽及硫酸氫鹽可使結果偏低。

(2)操作

①在不斷攪拌下逐滴加入氯化鋇沉淀劑,否則溶液局部過濃,降低沉淀的溶解度，生成大的重晶核，從而出現包裹現象。

解度,生成大的重晶核,出現“包裹”現象。(131)示基甲

②沉淀后在80~90℃水浴上保溫2h,或放置過夜。這是陳化過程,使晶體逐漸長大,便于過濾。

③灰化時不得出現火焰,否則易使待測物損失

④“稱至恒重”系指先后兩次烘干或灼燒后稱量之差正負不超過0.4mg

⑤過濾用的濾紙折疊后,置于漏斗內,用水潤濕,用潔凈手指輕壓濾紙,使玻璃壁與漏斗之間無殘留氣泡;過濾操作前,使漏斗下端的玻璃管充滿水。以上操作是為加快過濾速度做準備。

⑥濾紙不能第二次對折

⑦溶液要在冷卻后再過濾,以減少沉淀在熱溶液中的溶解損失。

⑧灰化要徹底,否則灼燒時部分沉淀易被炭粒還原為硫化鋇。

⑨灼燒時注意空氣流通,溫度不得高于900,否則硫酸鋇沉淀分解為氧化鋇。