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  • 發布時間:2021-10-11 12:42 原文鏈接: 索氏提取器的使用方法

    從固體物質中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需
    要的物質浸出來,即長期浸出法。此法花費時間長.溶劑用量大、效率不高。
    在實驗室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器(如圖所示)
    就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質連續不斷地被純溶劑萃取,既節約
    溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質研碎,以增加固液接觸的面積。然后
    將固體物質放在濾紙套1內,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓
    底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器
    的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當溶劑面超
    過虹吸管4的最高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物
    質,如此重復,使固體物質不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質富集在燒瓶中。

    液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到
    提取分離的目的.一種方法是把固體物質放于溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,但是這種
    方法時間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑
    的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續提取.當提取筒中回流下的溶劑的液
    面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內,即發生虹吸.隨溫度升高,
    再次回流開始,每次虹吸前,固體物質都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提
    取時間,所以萃取效率較高
    1.萃取法提取粗咖啡因
    用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口
    端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95
    %乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱
    回流2小時.
    實驗時能夠觀察到,隨著回流的進行,當提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏
    提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發生虹吸并全部流回到燒瓶內.然后再次回流,
    虹吸,記錄虹吸次數.虹吸5-6次后,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已
    大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液.
    拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝
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    緊貼器壁又要能方便放置.
    2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質.
    4.粗咖啡因中的水分必須除完全之后,才能進行升華操作,否則留有的少量水分會在
    下一步升華開始時帶來一些煙霧.
    5.加熱溫度是升華操作成功的關鍵,升華過程中始終都應嚴格控制加熱溫度,溫度太
    高,會發生炭化,影響結晶顏色,升華溫度一定要控制在固體化合物熔點以下.
    6.再升華是為了使升華完全,再升華過程也要嚴格控制加熱溫度.

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