用亞硫酸氫鈉溶液采樣,乙醛與亞硫酸氫鈉發生親核加成反應,在中性溶液中生成穩定的α-羥基磺酸鹽,然后在稀堿溶液中共熱釋放出乙醛,經色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測器測定。以標準樣品色譜峰的保留時間定性,峰高或峰面積定量。