1. 樣品前處理：用預先加入1 mL硝酸（1+1）的取樣品，采集水樣100 mL。取50 mL水樣于100 mL燒杯中，在電熱板上加熱濃縮至20~25 mL。待冷卻后，用氨水（1+1）調節pH至中性，轉移至50 mL容量瓶定容。
2. Cu離子的測定
(1) 移取15 mL水樣至電極測量杯中。
(2) 向電極測量杯中加入0.50 mL pH=4.6的緩沖溶液和0.10 mL 3M的KCl溶液。
(3) 測量并記錄極譜峰高值A0,Cu。
(4) 繼續向測量杯中加入0.10 mL Cu離子標準溶液（100 ppb），測量并記錄極譜峰高值A1,Cu；再向測量杯中加入加入0.10 mL Cu離子標準溶液（100 ppb），測量并記錄極譜峰高值A2,Cu。
(5) 進行空白測試，測量并記錄極譜峰高值Ab,Cu。
3. Fe離子的測定
(1) 移取15 mL水樣至電極測量杯中。
(2) 向電極測量杯中加入0.01 mL DHN溶液、0.50 mL pH=8.9氨緩沖溶液、0.50 mL溴酸鉀溶液。
(3) 測量并記錄極譜峰高值A0,Fe。
(4) 繼續向測量杯中加入0.10 mL Fe離子標準溶液（100 μg/L），測量并記錄極譜峰高值A1,Fe；再向測量杯中加入加入0.10 mL Fe離子標準溶液（100 μg/L），測量并記錄極譜峰高值A2,Fe。
(5) 進行空白測試，測量并記錄極譜峰高值Ab,Cu。