常見藥品定量分析方法間接滴定法

原因不宜采用直接酸堿滴定法時,可采用間接酸堿滴定法測定,如磷酸可待因糖漿的含量測定方法、復方對乙酰氨基酚片中咖啡因含量的測定等。在藥品檢驗中應用較多的是間接碘量法。

具體方法是先加入過量的滴定液A,使其與供試品溶液中的被測藥物進行反應,待反應完全后,再用另一種滴定液B回滴反應后剩余的滴定液A。

本法一般需進行空白試驗校正,其百分含量可按以下公式進行計算。

式中    ——空白試驗時消耗的滴定液B的體積,mL

          ——樣品測定時消耗的滴定液B的體積,mL

                 F_B——滴定液B的濃度校正因數

                 T_A——滴定液A的滴定度

                 W——供試品的稱取量

【例1】精密稱取木糖醇(C₅H₁₂O₅)樣品0.1975g,置100mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取5mL,置碘瓶中,精密加高碘酸鉀溶液(稱取高碘酸鉀2.3g,加1mol/L硫酸溶液16.3mL與水適量使溶解,再用水稀釋至500mL)15mL與0.5mol/L硫酸溶液10mL,置水浴上加熱30min,放冷。加碘化鉀1.5g,密塞,輕輕振搖使溶解,在暗處放置5min,用0.1056mol/L的硫代硫酸鈉滴定液滴定,至近終點時,加淀粉指示液2mL,繼續滴定至藍色消失,消耗硫代硫酸鈉滴定液17.80mL,隨行的空白試驗消耗了硫代硫酸鈉滴定液22.75mL。已知每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于1.902mg的C₅H₁₂O₅。計算樣品中木糖醇的百分含量。

解:

結果判定:符合規定。