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  • 發布時間:2022-11-15 11:12 原文鏈接: 二羥丙茶堿相關物質的檢查

      酸堿度 取本品0.50g,加水10ml使溶解,加溴麝香草酚藍指示液5滴,應顯黃色或綠色;再加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20ml,應顯藍色。溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml,振搖使溶解,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色1號標準比色液比較,不得更深。氯化物 取本品0.25g,加水5ml與氫氧化鈉試液1.0ml,煮沸30秒鐘,放冷,依法檢查,與標準氯化鈉溶液7.0ml用同一方法制成的對照液比較,不得更濃(0.028%)。有關物質 取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液,作為供試品溶液;另取茶堿對照品10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml與供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀1.0g,加水溶解并稀釋至1000ml)-甲醇(72:28)為流動相;檢測波長為254nm。取對照溶液10μl,注入液相色譜儀,理論板數按二羥丙茶堿峰計算不低于2000,二羥丙茶堿峰與茶堿峰的分離度應大于3.5;調節檢測靈敏度,使二羥丙茶堿色譜峰的峰高約為滿量程的20%。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有茶堿峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液中二羥丙茶堿峰面積(0.5%)。干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%。熾灼殘渣 不得過0.15%。重金屬 取本品1.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使溶解成25ml,依法檢查,含重金屬不得過百萬分之二十。

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