磷酸哌喹片

性狀

本品為糖衣片,除去糖衣后顯白色至淡黃色。

鑒別

(1)取本品的細粉適量(約相當于磷酸哌喹0.1g),加水5ml,加熱使磷酸哌喹溶解,濾過,取濾液,分為兩等份:份中加硫氰酸銨試液數滴,即生成白色沉淀;另一份中加重鉻酸鉀試液數滴,即生成黃色沉淀(2)取本品的細粉適量(約相當于磷酸哌喹0.1g),加水5ml,加熱使磷酸哌喹溶解,濾過,取濾液,加氨試液使溶液呈堿性,攪拌,濾過,濾液加硝酸溶液(1→-2)使溶液呈酸性,加鉬酸銨試液1ml,加熱,即生成黃色沉淀;濾過,沉淀能在氨試液中溶解。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(4)取本品,除去糖衣后,研細,取細粉適量(約相當于磷酸哌喹0.1g),加水50ml,超聲使溶解,濾過,取濾液,置250ml分液漏斗中,加氫氧化鈉試液2ml,搖勻,加二氯甲烷50ml充分振搖,靜置后取二氯甲烷層,置水浴上蒸干,取殘渣,照紅外分光光度法(通則0402)測定,本品的紅外光吸收圖譜應與同法處理的磷酸哌喹對照品的圖譜一致

檢查

有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作供試品溶液取含量測定項下細粉適量(約相當于磷酸哌喹25mg),精密稱定,置50m1量瓶中,加流動相適量振搖使磷酸哌喹溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置20ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻雜質Ⅰ對照品貯備液、雜質Ⅱ對照品貯備液雜質Ⅲ對照品貯備液、對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見磷酸哌喹有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I(349nm)、雜質Ⅱ(317mm)或雜質Ⅲ(349nm)保留時間一致的色譜峰,分別按外標法以峰面積計算,均不得過磷酸哌喹標示量的0.5%,其他單個雜質(349nm)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),雜質總量不得過2.5%,小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液1000ml為溶出介質轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液2ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取磷酸哌喹對照品適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1m中約含10μg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在240nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)

含量測定

照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品10片,除去糖衣后,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于磷酸哌喹25mg),置50ml量瓶中,加流動相適量振搖使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取磷酸哌喹對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見磷酸哌喹含量測定項下。

類別

同磷酸哌喹。

規格

0.25g(按C29H2C2N6·4H3PO4計)

貯藏

密封保存