磷酸可待因說明

性狀

本品為白色細微的針狀結晶性粉末;無臭;有風化性;水溶液顯酸性反應。本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中極微溶解。

鑒別

(1)取本品約0.2g,加水4ml溶解后,在不斷攪拌下滴加20%氫氧化鈉溶液至出現白色沉淀,用玻璃棒摩擦器壁使沉淀完全,過濾;沉淀用水洗凈,在105℃干燥1小時,依法測定(通則0612),熔點為154~158℃(2)取本品約0.1g,加水5ml溶解后,滴加氨試液使成堿性,不得生成沉淀。(3)取本品約1mg,置白瓷板上,加含亞硒酸2.5mg的硫酸0.5ml,立即顯綠色,漸變藍色。(4)取鑒別(1)項下的沉淀,其紅外光吸收圖譜應與可待因的對照圖譜(光譜集92圖)一致。(5)本品的水溶液顯磷酸鹽的鑒別反應(通則0301)。

檢查

酸度取本品0.40g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~5.0。溶液的澄清度與顏色取本品0.40g,加新沸過的冷水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號標準比色液(通則o901第一法)比較,不得更深。氯化物取本品0.10g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。硫酸鹽取本品0.20g,依法檢查(通則0802),如發生渾濁,與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,對照品溶液取嗎啡對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液0.2ml與對照品溶液lml,置同一100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.03mol/L醋酸鈉溶液(用冰醋酸調節pH值至3.5)-甲醇60:10)為流動相;檢測波長為230nm;進樣體積10l系統適用性要求對照溶液色譜圖中,理論板數按磷酸可待因峰計算不低于2000,嗎啡峰與磷酸可待因峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與嗎啡峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%;其他單個雜質的峰面積不得大于對照溶液中磷酸可待因峰面積的2.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中磷酸可待因峰面積的5倍(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量應為0%~7.5%(通則083

含量測定

取本品約0.25g,精密稱定,加冰醋酸10ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1moL)相當于39.74mg的CH21NO3·H3PO4。

類別

鎮痛藥,鎮咳藥

貯藏

遮光,密封保存。

制劑

(1)磷酸可待因片(2)磷酸可待因注射液(3)磷酸可待因糖漿