有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品內容物適量(約相當于烏苯美司30mg),置10ml量瓶中,加流動相A適量,超聲使烏苯美司溶解,再用流動相A稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含15g的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含1.5g的溶液。色譜條件、系統適用性要求與測定法見烏苯美司有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。
供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(0.05%)。含量均勻度取本品1粒(10mg規格),將內容物傾入100ml量瓶中,囊殼用甲醇洗凈,洗液并入量瓶中,加流動相適量,超聲使烏苯美司溶解并用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。
溶出條件以水900ml為溶出介質,供試品置沉降籃中,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取烏苯美司對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g(10mg規格)或30g(30ng規格)的溶液。色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。
測定法見含量測定項下,計算每粒的溶出量限度標示量的70%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103