鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品內容物適量(約相當于頭孢地尼10mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L磷酸鹽緩沖液[取0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.lmol/L磷酸二氫鉀溶液(2:1)]溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,量取續濾液適量,用上述溶劑稀釋制成每1m中約含頭孢地尼10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在287nm與224mm波長處有最大吸收,在248nm波長處有最小吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于頭孢地尼37.5mg),置25ml棕色量瓶中,加上述0.1mol/L磷酸鹽緩沖液4ml使頭孢地尼溶解后,用流動相A稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含頭孢地尼0.75g的溶液。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見頭孢地尼有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積與對照溶液主峰面積比較,均應符合頭孢地尼項下表2中的限度要求,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍(3.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。干燥失重取本品內容物適量,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過3.0%(通則0831)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以鹽酸溶液(稀鹽酸24→1000900m為溶岀介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,置棕色量瓶中,用溶出介質定量稀釋制成每1m中約含頭孢地尼10pg的溶液對照品溶液取頭孢地尼對照品,精密稱定,置棕色量瓶中,加上述0.1mol/L磷酸鹽緩沖液溶解并定量稀釋制成每lml中約含0.25mg的溶液,精密量取適量,置棕色量瓶中,用溶出介質定量稀釋制成每1m中約含10g的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在280nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。