鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。中約含2mg的溶液。對照品溶液取頭孢克洛對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。混合溶液取本品與頭孢克洛對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含2mg的溶液色譜條件采用硅膠H薄層板[取硅膠H2.5g,加0.1%羧甲基纖維素鈉溶液8ml,研磨均勻后鋪板(10cm20cm),經105℃活化1小時,放入干燥器中備用],以新配制的o.1mol/L枸櫞酸溶液-0.lmol/L磷酸氫二鈉溶液-6.6%茚三酮的丙酮溶液(60:40:1.5)為展開劑系統適用性要求混合溶液應顯單一斑點。測定法吸取上述三種溶液各2l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,于110℃加熱15分鐘。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集720圖)一致以上(1)、(2)兩項可選做一項
檢查
酸度取本品,加水制成每1ml中約含25mg的混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~4.5有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約50mg,置10ml量瓶中,加0.27%磷酸二氫鈉溶液(pH2.5)溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用0.27%磷酸二氫鈉溶液(pH2.5)稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取頭孢克洛對照品和頭孢克洛a3-異構體對照品各適量,加0.27%磷酸二氫鈉溶液(pH2.5)溶解并稀釋制成每1ml中各約含25g和50g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為0.78%磷酸二氫鈉溶液(取磷酸二氫鈉7.8g,加水溶解并稀釋至1000m1,用磷酸調節pH值至4.0),流動相B為0.78%磷酸二氫鈉溶液(pH4.0)-乙腈(55:45);按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為220nm;進樣體積20l時間(分鐘流動相A(%)流動相B(%)95505系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,頭孢克洛峰的保留時間約為23分鐘,頭孢克洛峰與頭孢克洛δ-3-異構體峰之間的分離度應不小于2.0,頭孢克洛峰的拖尾因子應測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定內標溶液取正丙醇適量,用0.2mol/L氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中含20Hg的溶液供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加內標溶液5ml溶解,密封。對照品溶液取二氯甲烷適量,精密稱定,用內標溶液定量稀釋制成每1ml中約含二氯甲烷20μg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中。色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為60℃;進樣口溫度為120℃;檢測器溫度為150℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為20分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,二氯甲烷峰和正丙醇峰間的分離度應大于2.0。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積比值計算,二氯甲烷的殘留量應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分應為3.0%~6.5%。重金屬取本品1.0g,依法測定(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之三十。