鑒別
(1)取本品約10mg,加N,N-二甲基甲酰胺1.5ml,振搖使溶解,加水1ml,混勻,滴加高錳酸鉀試液數滴,振搖,紫紅色即消失。(2)取本品10mg,加甲醇適量,超聲使溶解,加甲醇至100ml,搖勻,用甲醇稀釋制成每1ml中含5gg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在333nm的波長處有最大吸收,在263nm的波長處有最小吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1140圖)一致
檢查
氯化物取本品1.0g,加熱水50ml與硝酸1m1,置水浴上加熱5分鐘,并充分振搖,放冷,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作供試品溶液取本品約50mg,置50ml量瓶中,加甲醇適量,超聲使溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用甲醇稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取曲尼司特約50mg,加甲醇50ml,超聲使溶解,搖勻,在光強度15001x以上照射2小時,搖勻,放冷。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-乙腈-0.02mol/L醋酸銨溶液(1:1:2)(用冰醋酸調節H值至4.0±0.05)為流動相,檢測波長為308nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按曲尼司特峰計算不低于4000,曲尼司特峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十五。