鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品標準品溶液取妥布霉素標準品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液。系統適用性溶液取供試品溶液與標準品溶液等量混合。色譜條件采用硅膠G薄層板(臨用前于105℃活化2小時),以二氯甲烷-甲醇-濃氨溶液(1:3:2)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各3l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以1%茚三酮的水飽和正丁醇溶液,在105℃加熱2分鐘。系統適用性要求系統適用性溶液應顯單一斑點結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與標準品溶液主斑點的位置和顏色相同(2)取本品與妥布霉素標準品,分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.6mg的溶液,作為供試品溶液與標準品溶液,照有關物質項下的色譜條件試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與標準品溶液主峰的保留時間一致以上(1)、(2)兩項可選做一項
檢查
pH值應為7.0~8.0(通則0631)。顏色本品應無色,如顯色,與黃色或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品。對照溶液(1)取妥布霉素標準品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液,精密量取4ml,置200ml量瓶中,加0.2%的硫酸溶液約0.3ml(調節pH值至7~8),用水稀釋至刻度,搖勻(60g/ml,2.0%)對照溶液(2)取妥布霉素標準品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液,精密量取5ml,置200ml量瓶中,加0.2%的硫酸溶液約0.3ml(調節pH值至7~8),用水稀釋至刻度,搖勻(75g/ml,2.5%)。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見妥布霉素有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液(1)與對照溶液(2),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰(除與主峰相對保留時間小于0.7的峰外),最大單個雜質峰面積不得大于對照溶液(2)主峰面積(2.5%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液(1)主峰面積(2.0%)。羥苯乙酯、羥苯丙酯與苯扎氯銨如使用羥苯乙酯、羥苯丙酯與苯扎氯胺作為防腐劑,照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,按處方中羥苯乙酯、羥苯丙酯或苯扎氯銨的含量,用水定量稀釋制成每1ml中約含羥苯乙酯8μg或羥苯丙酯8μg或苯扎氯銨0.14mg的溶液。對照品溶液取羥苯乙酯對照品、羥苯丙酯對照品或苯扎氯銨對照品適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含羥苯乙酯8xg或羥苯丙酯8gg或苯扎氯銨0.14mg的溶液。系統適用性溶液取羥苯乙酯、羥苯丙酯與苯扎氯銨對照品各適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中各含8g、8g與0.14mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈5mmol/L醋酸銨溶液(含1%三乙胺,用冰醋酸調節pH值至5.0士0.5)(65:35)為流動相;檢測波長為262nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,羥苯乙酯峰、羥苯丙酯峰與苯扎氯銨峰間的分離度均應符合要求,苯扎氯銨峰的拖尾因子應小于1.5。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品如含羥苯乙酯、羥苯丙酯、苯扎氯銨,按外標法以峰面積計算,均應為標示量的80.0%~120.0%。滲透壓摩爾濃度應為260~320 mOsmol/kg(通則0632)。其他應符合滴眼劑項下有關的各項規定(通則0105)。