鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)取本品,加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中約含10g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在231nm238nm與247nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集962圖)一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑乙腈-0.0lmol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節H值至4.0)(60:40)。供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液(3小時內測定)。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含4g的溶液。系統適用性溶液取辛伐他汀對照品20mg,置50m1量瓶中,加0.2mol/L氫氧化鈉溶液-乙腈(1:1)的混合溶液5ml,振搖使溶解,放置5分鐘,加稀鹽酸中和后,用溶劑稀釋至刻度,得到含開環降解物的辛伐他汀酸溶液;取洛伐他汀與辛伐他汀各約2mg,置同一100m1量瓶中,加入辛伐他汀酸溶液5ml,用溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑33mm,3m或效能相當的色譜柱);以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)為流動相A,0.1%磷酸的乙腈溶液為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘3.0ml;檢測波長為238nm;進樣體積10pkl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)1000054.6100100500系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,辛伐他汀酸峰與洛伐他汀峰之間的分離度應符合要求,洛伐他汀峰與辛伐他汀峰之間的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與洛伐他汀峰保留時間致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.8倍(0.4%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計干燥失重取本品,在60℃減壓干燥3小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。