有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取本品細粉適量,加流動相溶解并稀釋制或每1ml中約含苯巴比妥1mg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,流動相稀釋到刻度,搖勻。
色譜條件、系統適用性要求與測定法見苯巴比妥有關質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面只不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)含量均勻度取本品1片,置50ml(30mg規格)或25ml(15mg規格)量瓶中,加流動相適量,照含量測定項下的方法,自“超聲20分鐘”起,依法測定,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水900m1為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液濾過,精密量取續濾液適量,加硼酸氯化鉀緩沖液(pH9.6)定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液,搖勻。對照品溶液取苯巴比妥對照品,精密稱定,加硼酸氯化鉀緩沖液(pH9.6)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在240nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。