其他生物堿照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每ml中約含0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含4g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.2%三乙胺水溶液(用磷酸調節pH值至3.1±0.1)-乙腈(60:40)為流動相;檢測波長為260nm;進樣體積20l。系統適用性要求理論板數按草烏甲素峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(2.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.lg的溶液,精密量取3m置頂空瓶中,密封。對照溶液取甲醇、三氯甲烷與苯各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含300gg、6Hg與0.2g的混合溶液,精密量取3ml置頂空瓶中,密封。色譜條件采用二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;程序升溫;初溫50℃維持2分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至70℃,維持3分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;檢測器溫度為280℃,氣化室溫度為220℃,頂空瓶平衡溫度80℃,平衡時間10分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、三氯甲烷與苯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃減壓干燥24小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)
