取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于枸櫞酸乙胺嗪0.25g),置具塞錐形瓶中,加酒石酸(臨用前,研細,在105℃千燥2小時)0.20g與冰醋酸10ml用小火加熱微沸3~5分鐘,放冷,加醋酐5ml與結晶紫指示液1滴,搖勻,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時強力振搖2分鐘,繼續滴定至溶液顯藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于39.14mg的CoH21N3O·C6H3O。
