性狀
本品為白色或類白色粉末或結晶性粉末;引濕性本品在水中易溶,在甲醇中略溶,在乙醇中微溶,在丙酮三氯甲烷或乙醚中不溶。
鑒別
(1)取本品約10mg,加水2ml溶解后,加亞硝酸鈉少許和稀硫酸10滴,振搖,溶液顯紅色。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1174)一致。3)本品顯鈉鹽的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.0。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10m1溶解后溶液應澄清無色。氯化物取本品0.2g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.025%)硫酸鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.03%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中約含4mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.012mg的溶液對照品溶液取雜質Ⅰ(雙硫化合物)對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.12mg的溶液系統適用性溶液取供試品溶液與對照品溶液各適量,加流動相稀釋制成每1ml中含美司鈉和雜質I分別約為0.18mg和0.005mg的混合溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.8g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( GeminiC18色譜柱,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以甲醇磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀2.94g、磷酸氫二鉀2.94g、四丁基硫酸氫銨2.6g溶于660ml水中,用磷酸調pH值為2.3)(34:66)為流動相;檢測波長為235m;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,美司鈉峰與雜質I峰的分離度應大于5.0;靈敏度溶液色譜圖中,美司鈉峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液、對照品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含雜質Ⅰ不得過3.0%;與美司鈉峰(保留時間約為4.8分鐘)比較,相對保留時間約為0.6(可能包含雜質Ⅱ、雜質Ⅲ或雜質Ⅳ,按總和計)及0.8(雜質V)的雜質峰,按校正后的峰面積計算(均乘以校正因子0.01),均不得大于對照溶液主峰面積(0.3%);其他單個未知雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1/3(0.1%),其他單個未知雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.3%)。供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(0.02%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861)測定,應符合規定。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥2小時,減失重量不得過1.0%(通則0831)重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之十。