鑒別
(1)取本品適量,用乙醇稀釋制成每1ml中含環丙沙星1mg的溶液,作為供試品溶液,照鹽酸環丙沙星項下的鑒別(1)試驗,顯相同的結果(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
pH值應為4.0~5.0(通則0631)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液精密量取本品15ml,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含環丙沙星0.45mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含環丙沙星0.91g的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含環丙沙星0.1g的溶液雜質A對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸環丙沙星有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰[除相對保留時間小于0.2的峰和羥苯乙酯峰(相對保留時間約為2.75)外]雜質A(262m)按外標法以峰面積計算,不得過標示量的0.3%;雜質C(278nm)按校正后的峰面積計算(乘以校正因子0.6),不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%);雜質B、D和E(278nm)按校正后的峰面積計算(分別乘以校正因子0.7、1.4和6.7),均不得大于對照溶液主峰面積(0.2%);其他單個雜質(278nm)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%);各雜質(278mm)校正后峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍(0.7%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。苯扎溴銨如使用苯扎溴銨作為防腐劑,照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,即得對照品溶液取苯扎溴銨對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.005mol/L的醋酸銨溶液(每1000ml中含三乙胺10ml,用冰醋酸調節pH值至5.0±0.5)-乙腈(35:65)為流動相;檢測波長為214mm;進樣體積20l系統適用性要求苯扎溴銨峰的拖尾因子應小于1.5。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品中如含苯扎溴銨,按外標法以峰面積計算應為標示量的80.0%~120.0%。羥苯乙酯如使用羥苯乙酯作為防腐劑,照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液精密量取本品3ml,用水定量稀釋制成每1ml中約含羥苯乙酯15g的溶液。對照品溶液取羥苯乙酯對照品適量,精密稱定,加水適量,在水浴中加熱溶解,放冷,用水定量稀釋制成每1ml中約含15g的溶液。系統適用性溶液取羥苯甲酯對照品、羥苯乙酯對照品與羥苯丙酯對照品適量,加水適量,在水浴中加熱溶解,放冷,用水稀釋制成每1m1中分別約含15g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.005mol/L的醋酸銨溶液(每1000m1中含三乙胺10ml,用冰醋酸調節pH值至5.0士0.5)乙腈(50:50)為流動相;檢測波長為256nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,羥苯甲酯峰、羥苯乙酯峰與羥苯丙酯峰間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品中如含羥苯乙酯,按外標法以峰面積計算,應為標示量的80.0%~120.0%滲透壓摩爾濃度滲透壓摩爾濃度比應為0.9~1.1(通 則0632)。其他應符合眼用制劑項下有關的各項規定(通則0105)。
