12.加標樣品
為確認樣品中有無基質干擾或所用的檢測方法是否適當,將樣品等分為二,一部份依樣品前處理、分析步驟直接檢測之,另一部份添加適當量之待測物標準品后再依樣品前處理、分析步驟檢測之,后者即稱之為添加樣品。藉此可了解檢測方法之適用性及樣品之基質干擾。添加之濃度應接近法規管制標準或與樣品濃度相當。
添加樣品分析為確認樣品中有無基質干擾或所用的檢測方法是否適當之分析過程,其操作方式為:將樣品等分為二,一部份依樣品前處理、分析步驟直接分析之,另一部份添加適當濃度之待測物標準溶液后再依樣品前處理、分析步驟分析之。所添加之濃度應在法規管制標準或與樣品濃度相當。
由添加標準品量、未添加樣品及添加樣品之測定值可計算添加標準品之回收率,若回收率落于管制范圍以外,應立即診斷原因,且當日之所有測定值應視為不可靠,在采取矯正措施后重行分析。
藉此可了解檢測方法之樣品之基質干擾及適用性。除檢測方法另有規定外,通常至少每10個樣品應同時執行一個添加樣品分析,若每批次樣品數少于10個,則每批次應分析一個添加樣品。檢驗室應記錄分析日期、添加樣品編號、添加標準品濃度(量)、未添加樣品濃度(量)及添加樣品之濃度(量)、添加回收率。
13.校準曲線
指以一系列已知待測物濃度之標準溶液與其相對應儀器感應訊號值,所繪制而成的相關曲線。
14.校準曲線確認
標準曲線確認是以含待測物之標準溶液檢查標準曲線之適用性,該標準溶液應由不同于制備標準曲線標準溶液之標準品配制而成。標準曲線于制備完成后,應隨即以不同于標準曲線制備用標準品來源之標準溶液來確認標準曲線的適用性,標準曲線確認之標準溶液其濃度建議取標準曲線中間濃度確認之。
于同一工作日如系連續操作,則每12小時亦應進行標準曲線確認。由儀器上的感應訊號值,利用已建立標準曲線求得濃度,比對測定值與標準曲線確認用標準溶液濃度,求其相對誤差值。
15.查核樣品分析
指將適當濃度之標準品(不同于配制標準曲線之標準品)添加于與樣品相似的基質中所配制成之樣品;或直接購買濃度經確認之樣品充當之。藉此可確定分析結果的準確度。除檢測方法另有規定外,通常至少每10個樣品應同時分析一個查核樣品,若每批次樣品數少于10個,則每批次應執行一個查核樣品分析。檢驗室應記錄查核樣品編號、分析日期、查核樣品濃度值、查核樣品測定值及回收率。
16.最佳濃度范圍
以上、下限表示的濃度范圍。低于下限濃度時,需將顯示器的尺度放大而予降低,使范圍向下延伸;高于上限濃度時,需作線性校正。此濃度范圍隨儀器靈敏度及所使用操作條件不同而異。
17.靈敏度
原子吸收光譜法AA:以能產生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金屬毫克數表示。ICP:以發射光的強度與濃度的函數關系所建立的檢量線的斜率表示。
18.干擾檢查樣品
含有已知濃度之干擾物及待測物的溶液,可用來檢查背景及元素間干擾的校正因子。
19.最初校正確認標準品
用來檢查起始校正曲線準確度之已確認或獨立配制之溶液。
20.持續校正確認標準品
用來確認分析過程中的校正準確度。需針對分析方法中的每一待測物進行此校正。至少,必須于樣品分析之前和樣品分析完成后,各分析一次持續校正確認標準品,其濃度需為檢量線中點濃度或接近中點的濃度。
21.校正標準品
一系列已知濃度的待測物標準溶液,用來校正儀器(即,制備檢量線)。
22.線性范圍
檢量線呈線性的濃度范圍。
23.方法空白
試劑水經由與樣品相同制備程序者。
24.校正空白
試劑水中添加與標準品和樣品相同種類與數量之溶液。
25.實驗室品管標準品
于試劑水中添加已知濃度的待測物,并經過與樣品相同的制備與分析的步驟者。此系用來檢查樣品漏失/回收率值。
26.標準添加法
標準添加法系針對未知樣品,及于未知樣品中添加數個已知但不同量之標準品,分別進行分析。
27.樣品有效期限
于指定的保存和儲存條件下,樣品采集后至樣品分析前的有效期間。
檢量線須每天制備,至少要有一個空白及四個濃度標準溶液,檢量線完成后,須用至少一個檢量線空白及一個在中間濃度附近檢量線查核標準溶液(由參考物質或其它獨立來源的標準品制備)確定檢量線準確度。檢量線參考標準品之檢測值與真實值之偏差在10%以內,此檢量線才可認為有效。