本方法為土壤樣品的前處理方法,采用的土壤樣品取自上海。樣品經過篩處理后加入硝酸(HNO3)、鹽酸(HCl)、氫氟酸(HF)并使用微波快速消解系統做消解處理,消解后加入硼酸(HBO3)或少量高氯酸(HClO4)蒸干。本方法操作簡單,消解速度快,效果完全,干擾少。可大大縮短了檢驗周期,取得滿意的結果。
試劑:硝酸 HNO3 (67 %)、鹽酸 HCl(30 %)、氫氟酸 HF(49 %)、硼酸 HBO3(飽和)、高氯酸 HClO4(60 %),純度均為分析純。
儀器:上海屹堯分析儀器公司 WX-4000微波快速消解系統,聚四氟乙烯消解罐。
實驗方法:精確稱取0.20g 土壤樣品(100目以上)于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mL HNO3 、2mL HCl ,混勻并靜置10分鐘使之初步反應結束,再加入2mL HF,混勻,加蓋
密封。將消解罐置于WX-4000微波快速消解系統中,功率設定為500W(3個消解罐同時運行);溫度設定為200℃;壓力設定為25 atm ;時間設定為15分鐘。待冷卻后取出消解罐,打開并在其中加入12 mL 硼酸或少量高氯酸于加熱器上繼續加熱至蒸干。
注:
1. 樣品稱取量不能多于0.20g。
2. 視檢測項目的要求,土壤樣品可不加氫氟酸(HF)進行消解。但消解結束后需經過濾操作。
3. 按土壤樣品中含硅物質的量的不同,氫氟酸(HF)的加入量可增加至3 mL。
當在200℃下消解15分鐘后效果不理想時,可于210℃下繼續消解5~10分鐘。
4. 對于某些土壤樣品在185℃下消解15分鐘也可獲得滿意的效果。
5. 土壤樣品經微波消解后通常都會有少量淺黃色、灰色沉淀,實屬正常現象。
6. 在經硼酸或高氯酸繼續處理后最終溶液可達到完全澄清。(因樣品不同偶爾會留有極少量黑色炭屑)
7. 加入硼酸的量按1mL 氫氟酸加 6mL飽和硼酸溶液。