1. XPS是什么？它是定性分析手段還是定量分析手段？
XPS, 全稱為X-ray Photoelectron Spectroscopy（X射線光電子能譜）, 早期也被稱為ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis),是一種使用電子譜儀測量X-射線光子輻照時樣品表面所發射出的光電子和俄歇電子能量分布的方法。
XPS可用于定性分析以及半定量分析, 一般從XPS圖譜的峰位和峰形獲得樣品表面元素成分、化學態和分子結構等信息，從峰強可獲得樣品表面元素含量或濃度。
2. XPS表征的是樣品的表面還是體相？為什么？
XPS是一種典型的表面分析手段。其根本原因在于：盡管X射線可穿透樣品很深, 但只有樣品近表面一薄層發射出的光電子可逃逸出來。
樣品的探測深度（d）由電子的逃逸深度（λ, 受X射線波長和樣品狀態等因素影響）決定，通常，取樣深度d = 3λ。對于金屬而言λ為0.5-3 nm；無機非金屬材料為2-4 nm； 有機物和高分子為4-10 nm。
3. XPS可用于定性分析什么信息？其基本原理是什么？
XPS可以定性分析：1) 樣品表面元素組成；2) 樣品表面元素的化學態和分子結構。
A. XPS定性分析元素組成
基本原理——光電離作用：當一束光子輻照到樣品表面時，光子可以被樣品中某一元素的原子軌道上的電子所吸收，使得該電子脫離原子核的束縛，以一定的動能從原子內部發射出來，變成自由的光電子，而原子本身則變成一個激發態的離子。根據愛因斯坦光電發射定律有：
Ek =hν -EB
式中，Ek為出射的光電子動能；hν為X射線源光子的能量；EB為特定原子軌道上的結合能（不同原子軌道具有不同的結合能）。
從式中可以看出，對于特定的單色激發源和特定的原子軌道，其光電子的能量是特征的。當固定激發源能量時，其光電子的能量僅與元素的種類和所電離激發的原子軌道有關。因此，我們可以根據光電子的結合能定性分析物質的元素種類。
B．XPS定性分析元素的化學態與分子結構
基本原理：原子因所處化學環境不同，其內殼層電子結合能會發生變化，這種變化在譜圖上表現為譜峰的位移（化學位移）。
這種化學環境的不同可以是與原子相結合的元素種類或者數量不同，也可能是原子具有不同的化學價態。
一般規律(下期會舉例說明)：
1) 氧化作用使內層電子結合能上升,氧化中失電子愈多,上升幅度愈大； 2)還原作用使內層電子結合能下降,還原中得電子愈多,下降幅度愈大；3) 對于給定價殼層結構的原子,所有內層電子結合能的位移幾乎相同.
4. XPS定性分析元素組成的范圍？為什么？
XPS常用Al Kα或者Mg Kα X射線為激發源，能檢測周期表中除氫、氦以外的所有元素，一般檢測限為0.1%（原子百分數）。
XPS之所以無法檢測H, He是因為：1) H和He的光電離界面小，信號太弱；2) H1s電子很容易轉移，在大多數情況下會轉移到其他原子附近，檢測起來非常困難； 3) H和He沒有內層電子，其外層電子用于成鍵，H以原子核形式存在。所以用X射線去激發時，沒有光電子可以被激發出來。
溫馨提示：XPS送樣的時候，千萬不要告訴老師測H1s譜哦，會鬧笑話的。
5. XPS定性分析的具體方法
A. 化合物中元素種類的分析——全譜分析
對于一個化學成分未知的樣品，首先應作全譜掃描,以初步判定表面的化學成分。全譜能量掃描范圍一般取0～1200 eV, 因為幾乎所有元素的最強峰都在這一范圍之內。
由于組成元素的光電子線和俄歇線的特征能量值具唯一性，與XPS標準譜圖手冊和數據庫的結合能進行對比，可以用來鑒別某特定元素的存在。
鑒定順序：1) 鑒別總是存在的元素譜線，如C、O的譜線；2) 鑒別樣品中主要元素的強譜線和有關的次強譜線；3) 鑒別剩余的弱譜線假設它們是未知元素的最強譜線.