旋光度取本品,精密稱定,加水-甲醇溶液(15:85)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液,依法測定(通則0621),旋光度為—0.05°至+0.05°。酸度取本品適量,精密稱定,加水適量,超聲使溶解并定量稀釋成每1ml中約含10mg的溶液,放冷,依法測定(通則0631),pH值應為45~6.5溶液的澄清度與顏色取本品適量,精密稱定,加水-甲醇溶液(15:85)溶解并稀釋制成每1ml中約含20ng的溶液,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約0.14g,置25ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取鹽酸氟西汀約22mg,置具塞試管中,加0.5mol/L硫酸溶液10m,85℃水浴3小時,放冷,此溶液中含有雜質I和雜質Ⅱ;取此溶液0.4ml,置25ml量瓶中,分別取鹽酸氟西汀約28mg、雜質Ⅲ對照品與雜質Ⅳ對照品各約lmg,置上述25m量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置10mI量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Agilent ZorbaxEclipse Plus C8,4.6mm×250mm,m或效能相當的色譜柱);以三乙胺緩沖溶液(取三乙胺10ml,加水980ml,搖勻,用磷酸調節pH值至6.0,用水稀釋至1000n1)-甲醇-四氫呋喃(62:8:30)為流動相;檢測波長為215nm;進樣體積10pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,使主成分峰的保留時間為10~18分鐘,出峰順序依次為雜質Ⅰ、雜質Ⅲ、雜質Ⅳ、氟西汀與雜質Ⅱ(相對保留時間分別約為0.23、0.26、0.94、1.0與3.3),除雜質Ⅰ峰與雜質Ⅲ峰之間的分離度應大于1.0外,其他各峰之間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I、雜質Ⅲ和雜質Ⅳ保留時間一致的色譜峰,雜質Ⅰ與雜質Ⅲ峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.25%),雜質Ⅳ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.15%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺2ml,振搖使溶解,密封。對照品溶液取甲醇、乙腈、正已烷、乙酸乙酯與甲苯各適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含甲醇150μg、乙腈20.5g、正己烷14.5g、乙酸乙酯250g與甲苯44.5μg的混合溶液,精密量取2m置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持7分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至110℃,再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為40分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙腈、正已烷、乙酸乙酯與甲苯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。