橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定標準發布征求意見稿

　　近日，由 TC270(全國糧油標準化技術委員會)歸口，南京海關動植物與食品檢測中心起草的國家標準計劃《橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定 氣相色譜-質譜法》已完成征求意見稿編制，現公開征求意見。

　　橄欖油(Olive Oil)是以油橄欖樹的果實為原料制取的油脂。根據加工工藝不同，可以分為初榨橄欖油和果渣油，初榨橄欖油又可根據品質分為不同等級，其中以特級初榨橄欖油營養價值最高。我國是食用油大國，隨著經濟發展，我國對橄欖油的需求量不斷增加，僅 2017 年總消費量約為 60 萬噸，其中 80%依賴進口。

　　然而，我國消費者對橄欖油系列產品認識有限，且特級初榨橄欖油產量少，價格高。經銷商為了推銷產品和謀取暴利，對橄欖油進行夸大宣傳或以劣充好的現象屢見不鮮。尤其進口的橄欖油幾乎一律標稱“特級初榨橄欖油”，這種以次充好的橄欖油不僅嚴重侵害了消費者的權益，還可能影響消費者的身體健康。因此，建立一套能對橄欖油等級進行準確鑒定，尤其是對特級初榨橄欖油等級進行準確鑒定的方法，對保障消費者權益、打擊不法行為和更好地把關國門，均具有重要的意義。

　　本文件規定了脂肪酸乙酯含量的氣相色譜-質譜聯用測定方法。本文件適用于特級初榨橄欖油中脂肪酸乙酯含量的測定。

　　方法提要：

　　試樣中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，經硅膠固相萃取柱凈化，氣相色譜-質譜聯用儀分析，內標法定量。

　　儀器和設備：

　　1.氣相色譜-質譜儀，配置有電子轟擊(EI)源。

　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。

　　3.固相萃取裝置。

　　4.渦旋振蕩器。

　　5.旋轉蒸發儀。

　　色譜條件：

　　1.載氣流速：1 mL/min。

　　2.進樣口溫度：300 ℃。

　　3.進樣模式：不分流進樣，分流閥打開時間為 1.00 min。

　　4.載氣：氦氣(純度≥99.999 %)。

　　5.柱溫：初始溫度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。

　　6.進樣量：1 μL。

　　質譜條件：

　　1.電離方式：電子轟擊電離源(EI 源，電子能量 70 eV)。

　　2.離子源溫度：230 ℃。

　　3.接口溫度：280 ℃。

　　4.溶劑延遲時間：5 min。

　　5.數據采集方式：選擇離子檢測(SIM)模式。定量離子、定性離子和保留時間參考值詳見表 1。

　　檢測方法的靈敏度、準確度和精密度：

　　1.靈敏度

　　本文件的檢出限，棕櫚酸乙酯為 0.4 mg/kg，亞油酸乙酯為 0.5 mg/kg，油酸乙酯為 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯為 0.4 mg/kg。

　　本文件的定量限，棕櫚酸乙酯為 1.2 mg/kg，亞油酸乙酯為 1.7 mg/kg，油酸乙酯為 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯為 1.3 mg/kg。

　　2.準確度

　　本文件在添加水平為 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 時，回收率范圍為 90.7 %~106.6 %，參見附錄 C。

　　3.精密度

　　在重復性條件下獲得的 2 次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 10%。

　　更多詳情請見附件。

征求意見稿.pdf

編制說明.pdf