東西分析氣相色譜質譜聯用儀在職業衛生檢測領域應用

東西分析氣相色譜-質譜聯用儀在職業衛生檢測領域的應用

杜松霖  廣東漢衛檢測科技有限公司

內容摘要：本文主要介紹了東西分析氣相色譜-質譜聯用儀在職業衛生檢測領域中的應用，尤其是應對《化學品中揮發性有機組分定性分析和峰面積百分比測定頂空氣相色譜-質譜法》(GDOHTQC 001—2020)新標準的應用，可供相關人員參考。

為適應新的業務需求，公司購買了北京東西分析儀器有限公司（以下簡稱“東西分析”）生產的GC-MS3100型氣相色譜-質譜聯用儀，用于開展化學品中揮發性有機組分定性分析和峰面積百分比測定工作，使用的檢測標準為廣東省職業衛生技術質量控制中心發布的技術指南：《化學品中揮發性有機組分定性分析和峰面積百分比測定頂空氣相色譜-質譜法》(GDOHTQC 001—2020)(以下簡稱“技術指南”)。

儀器安裝調試后，東西分析的工程師按照其公司的驗收標準進行測試：采用八氟萘作為標樣，進樣方法為液體進樣1ul，質量數掃描范圍為50u-550u，驗收指標為信噪比大于10:1。測試結果為81:1，符合驗收標準。

隨后我們按照技術指南的要求進行參數調節和測試，技術指南要求的樣品處理方式為：取樣品2.5g到10 ml頂空瓶中，密封后，于40 ℃電熱恒溫鼓風干燥箱中加熱平衡30 min，取1ml頂空氣進樣。在進行標樣測試前我們先進行了空氣空白測試，進樣方法為取1ml潔凈空氣進樣，質量數掃描范圍為10u-550u，結果發現儀器采集的信號中無明顯的空氣峰，僅有進樣時產生的輕微信號波動，見圖1。

根據上面的譜圖，考慮是儀器有微小空氣泄露的現象，導致樣品的信號被背景信號掩蓋，無法顯示出樣品中的空氣峰。

而職業衛生監測的技術指南中，應用空氣和揮發性有機組分一起做峰面積歸一化計算面積百分比，從而來衡量樣品的揮發性大小。如果空氣峰占比較大，有機組分占比較小，說明樣品揮發性小，反之，說明樣品揮發性大，易對勞動者健康造成危害。顯然儀器目前狀況不能滿足指南的測試需求。

在驗收時八氟萘測試時掃描范圍不包括10u-40u，導致前期沒有發現這個問題。隨后將問題反饋到廠家，廠家積極進行應對，對儀器內各接口進行檢漏排查和零部件更換，最終有效提高了儀器的氣密性，大幅降低了基線背景，實現了樣品中空氣組分的檢測(見圖2)。

過對色譜柱，方法參數等調整，實現了不僅可以檢測出空氣峰，還可以將空氣中的無機氣體組分和水完全分離(見圖3)。

我們再進一步進行了質控樣品測試，結果顯示各待測組分的分離效果和百分比含量滿足質控標準要求(見圖4、表4-1)。

至此，經過廠家的改進與優化后，儀器能夠完全滿足《化學品中揮發性有機組分定性分析和峰面積百分比測定頂空氣相色譜-質譜法》(GDOHTQC 001—2020)標準。

從2020年11月購置該款儀器至今，我們已完成樣品分析1000余個，在此期間該儀器運行穩定良好，為公司的職業衛生檢測工作提供了穩定的技術支撐。

在此提供幾個樣品的檢測實例供參考。

實例一：某洗網水檢測結果

實例二：某三防漆檢測結果

實例三：某工業酒精檢測結果

綜上所述，這款國產的氣相色譜-質譜聯用儀靈敏度符合要求，儀器維護簡便，軟件操作簡單，能夠滿足職業衛生檢測領域中化學品揮發性有機組分定性分析和峰面積百分比測定的使用要求，為公司的發展注入了新的活力。

最后：通過這一年多與東西分析的接觸，總體感覺東西分析的確不錯，大到公司層面小到員工，東西分析整體給人感覺踏實、認真、嚴謹、不浮夸、不拘泥于表面。東西分析的售后服務是真的好，從安裝時耐心培訓到后來定期回訪，服務態度特別好，遇到問題，第一時間應答。所有這些，都讓客戶感到使用東西分析的產品很踏實、有保障。祝愿東西分析發展越來越好，祝福科學儀器民族品牌崛起！