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  • 發布時間:2024-07-04 09:10 原文鏈接: 二氧化鈦鑒別試驗和含量分析

    鑒別試驗

    按OT-42方法測定:顯色反應取試樣0.5g,加硫酸5ml,緩緩加熱至出現硫酸煙霧后冷卻。謹慎地用水稀釋至約100ml后過濾。取5ml透明濾液,加過氧化氫數滴,應立即出現橘紅色。

    含量分析

    精確稱取預經105℃干燥3h的試樣約300mg,移入250ml燒杯中,加硫酸20ml和硫酸銨7~8g,混勻。在加熱板上加熱至出現硫酸煙霧,繼續在強火焰上加熱至試樣溶解,或明顯地看出不溶殘渣是硅質物。冷卻,用100ml水小心稀釋后攪勻。在攪拌下小心加熱至沸,俟不溶物沉降后過濾。把全部殘渣移入過濾器,用冷的稀硫酸試液(TS-241)充分洗滌。用水稀釋濾液和洗液至200ml,小心地加濃氨試液(TS-14)約10ml,以降低酸濃度至約5%(以硫酸體積計)。在25cm瓊斯還原管中制備鋅汞合金柱,把玻璃棉拭子置于管底,用鋅汞合金充填還原管的狹窄部分,制備方法如下:將20~30目鋅粉加入2%氯化汞溶液中,每1Chemicalbook00g鋅約用100ml溶液。約經10min后,從鋅中潷出溶液,再以潷析法用水洗滌鋅。將鋅汞合金移入還原管,然后每次用100ml稀硫酸試液(TS-241)洗滌該柱,至100ml洗出液不能使1滴0.1mol/L高錳酸鉀液褪色為止。在一個500ml吸濾瓶中放入硫酸鐵銨試液(TS-99)50ml,加0.1mol/L高錳酸鉀至粉紅色,并持續5min。將盛有鋅汞合金柱的瓊斯還原管與吸濾瓶頸相連,使50ml稀硫酸試液以約30mL/min的速率通過該管。

    再將配制好的鈦溶液以相同速率通過柱,繼而通過稀硫酸試液和水各100ml。在此操作期間,使管內充填的溶液或水始終保持在鋅汞合金柱上部液位以上。逐漸消除抽吸,沖洗出口管和接受器的側壁后,立即用0.1mol/L高錳酸鉀滴定。同時進行空白試驗,即以5%稀硫酸200ml代替試樣液,并作必要校正。每0.1mol/L高錳酸鉀相當于二氧化鈦(TiO2)7.990mg。

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